(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210910655.7 (22)申请日 2022.07.29 (71)申请人 鞍钢股份有限公司 地址 114000 辽宁省鞍山市铁西区环钢路1 号 (72)发明人 钟彬　陈义庆　高鹏　艾芳芳　 李琳　伞宏宇　田秀梅　苏显栋　 沙楷智　 (74)专利代理 机构 鞍山嘉讯科技专利事务所 (普通合伙) 21224 专利代理师 张群 (51)Int.Cl. G01N 3/08(2006.01) G01N 3/02(2006.01) G01N 17/00(2006.01) (54)发明名称 基于断裂试样的油井管抗硫化氢应力腐蚀 敏感性测试方法 (57)摘要 本发明提供一种基于断裂试样的油井管抗 硫化氢应力腐蚀敏感性测试方法， 包括： 将试样 加工成设定的尺寸， 对其表面进行预处理； 将试 样安装在反应釜中的拉伸设备上， 向反应釜中加 入适量的测试溶液， 封闭反应釜； 调整测试溶液 中的硫化氢浓度， 快速拉伸预加载到试样的70％ ～80％屈服强度值； 预加载稳定后， 开始以设定 的应变速率进行慢拉伸 加载试验， 直至试样被 拉 断， 记录试验结果； 取出断裂的拉伸试样， 去除试 样表面和断口上腐蚀产物， 通过断口形貌观察和 台阶裂纹参数来评价油井管材料的抗应力腐蚀 性能。 利用断口上的台阶裂纹参数对慢拉伸试验 结果进行精确化的分析， 达到定量分析油井管材 料的抗应力腐蚀敏感性的目的， 缩短试验周 期， 提高检测效率。 权利要求书1页 说明书7页 附图4页 CN 115356200 A 2022.11.18 CN 115356200 A 1.一种基于断裂试样的油井管抗硫化氢应力腐蚀敏感性测试方法， 其特征在于， 包括 如下步骤： 步骤1： 将试样加工成设定的尺寸， 对其表面进行 预处理； 步骤2： 将试样安装在反应釜中的拉伸设备上， 向反应釜中加入适量的测试溶液， 封闭 反应釜； 步骤3： 调整测试溶液中的硫化氢浓度， 快速拉伸预加载到试样的70％～80％屈服强度 值； 步骤4： 预加载稳定后， 开始以设定的应变速率进行慢拉伸加载试验， 直至试样被拉断， 记录试验结果； 步骤5： 最后取出断裂的拉伸试样， 去除试样表面和断口上腐蚀产物， 通过断口形貌观 察和台阶裂纹参数来评价油井管 材料的抗应力腐蚀性能。 2.根据权利要求1所述的一种基于断裂试样的油井管抗硫化氢应力腐蚀敏感性测试方 法， 其特征在于， 所述的慢拉伸加载 试验的应 变速率为1×10‑7～5×10‑5mm/s。 3.根据权利要求1所述的一种基于断裂试样的油井管抗硫化氢应力腐蚀敏感性测试方 法， 其特征在于， 所述的快速拉伸的应 变速率为大于等于1 ×10‑4mm/s。 4.根据权利要求1所述的一种基于断裂试样的油井管抗硫化氢应力腐蚀敏感性测试方 法， 其特征在于， 所述的步骤5的评价油井管 材料的抗应力腐蚀性能具体包括如下： 1)所述的裂纹的扩展方向沿着所在的台阶裂纹平面， 分别由试样的外表面沿着半径方 向和沿着圆周方向同时扩展； 2)所述的台阶裂纹平面选取断口上面积最大的进行台阶裂纹参数测量； 3)所述的台阶裂纹参数包括平面长度a和径向宽度b， a与b为同一个台阶裂纹平面之 上， 测量方向相互垂直； 4)台阶裂纹平面形状为椭圆形， 抗硫化氢应力腐蚀敏感性与最大的台阶裂纹平面面积 S相关， 其敏感性指数R＝Kπ a*b， K为常数， 取值范围为1～ 2。 5.根据权利要求1所述的一种基于断裂试样的油井管抗硫化氢应力腐蚀敏感性测试方 法， 其特征在于， 所述的慢拉伸加载试验沿着试样的长度方向加载， 拉伸方向与试样长度方 向平行。 6.根据权利要求1所述的一种基于断裂试样的油井管抗硫化氢应力腐蚀敏感性测试方 法， 其特征在于， 所述的慢拉伸加载试验的拉伸方向与台阶裂纹平面垂 直， 拉伸方向与裂纹 扩展方向垂直， 相差90 °。 7.根据权利要求1所述的一种基于断裂试样的油井管抗硫化氢应力腐蚀敏感性测试方 法， 其特征在于， 所述的测试 溶液为Nace标准A溶液， 硫化氢浓度为0～3 500ppm。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115356200 A 2基于断裂试样的油井管抗硫化氢应力腐蚀敏感性测试方 法 技术领域 [0001]本发明涉及腐蚀测试技术领域， 特别涉及 一种基于断裂试样的油井管抗硫化氢应 力腐蚀敏感性测试 方法。 背景技术 [0002]近年来， 随着超深、 超高温、 超高腐蚀苛刻环境油气井 的勘探开发， 油气井工况环 境普遍具有 “高温、 高压、 高CO2、 高H2S、 高Cl ‑、 高矿化度 ”的特点， 这些复杂苛刻的工况条件 加之特殊的作业工艺导致油井管发生应力腐蚀开裂失效,严重影响了油气田正常生产运 营。 尤其是含硫油气资源勘探开采过程中， 使用的油井管容易产生硫化氢应力腐蚀开裂， 这 是一种低应力脆性断裂， 裂纹扩展速度快、 断裂具有突发性， 危险系数最高， 容易造成重大 事故和人员伤亡。 [0003]针对上述情况,国内外制定了相关标准来降低硫化氢应力腐蚀开裂(SSCC)带来的 风险， 对油井管抗SSCC进行严格的检测评价。 NA CE Standard  TM0177‑2005 《H2S环境中金属 抗硫化物应力腐蚀开裂和应力腐蚀开裂的室内试验》 和GB/T4157 ‑2006 《金属在硫化氢环境 中抗特殊形式环境开裂实验室试验》 中均对标准拉伸试验(方法A)进 行规定， 以实验周期内 的断裂时间来确 定其抗硫化氢应力腐 蚀的性能， 超过720h不 断裂的产品即为合格， 720h内 断裂的产品即为不合格， 试验结果仅能给出失效与不失效信息。 同样， ASTM  G39‑99标准中 的四点弯曲加载试验也是评价油井管抗应力腐蚀性能的常用方法， 采用A法标准溶液， 720h 内不断裂的产品即为合格， 720h内断裂的产品即为不合格， 并且用10倍放大镜来观察未断 裂试样表面是否存在裂纹,试验结果同样仅能给出失效与不失效信息。 上述几种 方法存在 试验条件苛刻、 试验周期 长、 而且试验 结果仅能给出合格与不合格等相关信息， 对于未失效 的试样,无法评价其耐硫化氢应力腐蚀性能等级， 需要 结合其它的实验手段来综合评价,延 长了试验周期和 增加了试验成本 。 [0004]因此， 有必要寻找一种新方法， 能够快速、 准确地评价油井管材料的抗硫化氢应力 腐蚀性能， 缩短试验周期， 降低试验成本。 慢速率拉伸试验由于快速、 准确、 重现性高， 且获 得的参数信息多， 已被广大研究人员普遍使用， 是目前较为成熟、 较为先进研究应力腐蚀标 准方法之一。 慢拉伸试验评定油井管抗硫化氢应力腐蚀性能时， 通常采用断口形貌和应力 腐蚀开裂敏感指数来评价， 若断口形貌为脆性断口特征， 或者应力腐蚀开裂敏感指数大于 一定数值(一般为25％)， 通常认为油井管材料在相应研究体系中具有应力腐蚀开裂敏感 性。 [0005]然而在实际试验过程中， 常常发现断口形貌为韧性断裂或者混合断裂机制， 使用 断后伸长率、 断后收缩率和屈服强度损失比来计算得到的应力腐蚀敏感指数低于25％， 往 往认为材料不具有应力腐蚀敏感性， 但是断口圆周附近却出现阶梯形 的裂纹平台， 说明该 材料实际上具有明显的应力腐蚀敏感性， 这与试验测试结果不符。 另外， 即使应力腐蚀敏感 指数相同的两种材料， 实际的抗应力腐蚀性能差别较大， 尤其是断口形貌中垂直于拉伸方 向的裂纹台阶， 沿着圆周方向上分布， 其大小和数量 都有明显差别， 不利于准确评价材料的说　明　书 1/7 页 3 CN 115356200 A 3