(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 20221089846 3.9 (22)申请日 2022.07.28 (71)申请人 北京工业大 学 地址 100124 北京市朝阳区平乐园10 0号 (72)发明人 王立华　马琰　韩晓东　邓青松　 (74)专利代理 机构 北京思海天达知识产权代理 有限公司 1 1203 专利代理师 刘萍 (51)Int.Cl. G01N 3/32(2006.01) G01N 3/02(2006.01) G01N 3/06(2006.01) G01N 1/34(2006.01) (54)发明名称 一种透射电镜中原位测量一维纳米材料疲 劳性能与微观结构相关性的装置及方法 (57)摘要 一种透射电镜中原位测量一维纳米材料疲 劳性能与微观结构相关性的装置及方法， 属于纳 米材料显微结构原位测试及表征技术领域。 包括 芯片部分， 支撑部分和操控电路三部分。 支撑部 分为安装在透射样品杆上的支架和排线， 电路部 分为与芯片链接的导线和能够施加不同波形、 可 变电压与可变频率的电源。 本设计突破了传统的 机械应力驱动疲劳性能的测试方法， 利用电压形 成的电场并通过调节电压的大小和频率， 实现不 同振幅和周期的可控调节， 使一维纳米材料在电 场中发生振动实现疲劳性能的测试； 同时利用透 射电镜原位观察一维纳米材料疲劳实验过程中 原子层次微观结构的演变过程， 直接建立疲劳性 能与微观结构的相关性。 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 CN 115356221 A 2022.11.18 CN 115356221 A 1.一种透射电镜 中原位测量一维纳米材料疲劳性 能与微观结构相关性的装置， 其特征 在于： 包括芯片部分， 支撑部分和操控电路组成； 芯片部分包括P型SOI硅片、 绝缘层、 导线、 极板和观察窗口； 支撑部分为可以安装在透射电子显微镜样品杆前段 的载台， 用于承载芯 片部分和连接排线； 操控电路包括由透射电子 显微镜样品杆引出的连接线和外 接电源。 2.根据权利 要求1所述的装置， 其特征在于： P型S OI硅片包含三层： 表面的硅器件层、 中 层的埋氧层和底层的硅衬底层； 硅器件层厚度范围10 μm～100 μm； 埋氧层厚度范围100nm～ 1000nm； 硅衬底厚度20 0 μm～1000 μm。 3.根据权利要求1所述的装置， 其特征在于： 绝缘层为采用热氧工艺在SOI硅片上层的 硅器件层表面形成10 0nm～1000nm厚的二氧化硅绝 缘层。 4.根据权利要求1所述的装置， 其特征在于： 导线为金属在绝缘层表面溅射并且光刻剥 离形成的导线。 5.根据权利要求1所述的装置， 其特征在于： 芯片极板， 由金属在绝缘层表面溅射而成； 为厚度范围2 μm～10 μm， 并且光刻剥离 至最小线宽范围10 μm～10 0 μm的极板 。 6.根据权利要求1所述的装置， 其特征在于： 芯片观察窗口为穿透SOI硅片厚度方向的 矩形通孔， 长边尺寸与芯片极板的长度相等， 宽度范围5 μm～10 0 μm。 7.根据权利要求1所述的装置， 其特征在于： 连接排线包括与芯片相连的外接排线以及 与透射电镜样品杆 连接的排线。 8.根据权利要求1所述的装置， 其特征在于： 待测材料为纳米线、 纳米柱、 纳米管； 其材 质为金属或半导体， 直径范围10nm～ 200nm， 长度范围10 μm～10 0 μm。 9.应用权利要求1所述装置的方法， 其特征在于， 采用聚焦离子束显微镜搭载待测材 料； 转移过程中禁止使用离 子束观察样品， 防止待测材 料损伤； 搭载待测样品后， 在透射电子显微镜中进行原位实验， 使用外接电源施加所需电压的 波形、 电压和频率， 并原位观察样品在疲劳作用下的微观组织演变。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115356221 A 2一种透射电镜中原位测量一维纳米材料疲劳性能与微观 结构 相关性的装 置及方法 技术领域 [0001]本发明涉及 一种在透射电子显微镜中， 原位原子尺度研究一维纳 米材料在高周期 循环疲劳加载过程中的疲劳性能和微观结构的装置及方法。 本发明属于纳米材料显微结构 原位测试及表征技 术领域。 背景技术 [0002]在过去的几十年里， 纳米科学和纳米技术迅速发展， 一维纳米材料(纳米线、 纳米 管、 纳米柱等)在微纳米机电器件中的应用越来越受到人们的关注。 由于一 维纳米材料优异 的性能， 可以作为纳米器件、 纳米机械和微纳米机电系统的关键组成部 分。 在它们的实际应 用中， 其在外力下 的抗疲劳性能和结构的稳定性对器件性能的稳定输出至关重要。 例如柔 性电子器件中的一维器件、 导线等结构会长时间处于应力应变状态。 这些一维纳米材料在 长时间的应力应变周期下， 其疲劳性能和相应的结构稳定性直接影响其力学、 光学、 热学性 能。 开展一维纳米线疲劳性能测试及微观结构演化机制的原位研究， 对纳米器件的实际应 用检测及设计至关重要。 然而由于实验技术的缺 乏， 目前对一维纳米线疲劳性能与微观结 构相关性的原位研究相对较少 。 此外， 一维纳米材料的尺寸小， 比表面积大， 其在长期疲劳 状态下的塑性变形以及断裂机制与传统块体材料会有很大不同， 也为新现象的发现提供了 新机遇。 [0003]传统的材料疲劳性能测试通常利用机械装置对样品进行循环应力加载来实现， 适 用于大的块体材料。 由于一维纳米材料 的尺寸小， 容易在外力作用下变形断裂， 不易转移， 两端固定困难， 极难利用机械装置测量纳米材料疲劳性能。 更重要的是， 传统的机械装置测 试仅能获得材料 的疲劳性能， 无法 同时原位地观察材料疲劳过程中的结构演化， 这样就丢 失了材料在受到循环应力过程中的结构演 变信息。 导致目前我们对材料疲劳应用状态下结 构演变规律的研究严重依赖于后位观察或者计算机模拟， 极难精准建立材料疲劳性能和微 观结构的相关性。 因此开 发一种能够同时实现一 维纳米材料疲劳性能测量和原子层次结构 演化的原位实验方至关重要。 [0004]针对上述技术难题， 本方法另辟蹊径， 使用电场力作为疲劳实验的驱动力， 可以非 常有效的实现对小尺 寸一维纳米材料疲劳性能的原 位测试， 同时在原子层次观察疲劳实验 过程中的结构演化。 该方法应力可控， 应变频率和频次可控， 从而精确的测量一维纳米材料 的疲劳性能。 该发明结合光刻技术和聚焦离子束技术(FIB)， 制备出微型疲劳实验装置。 该 装置放置在透射电子显微镜(TEM)中， 在 对一维纳米材料进 行疲劳测试时， 也可以原位观 察 实验过程中一维纳米线的原子层次结构响应， 建立一 维纳米材料疲劳性能与微观结构相关 性。 [0005]这种新型装置及实验方法， 可以提供一维纳米材料在高频次高周期的应力、 应变 条件下的疲劳性能以及结构演化的定量化细节。 该方法对揭示一 维纳米材料在高周期高频 次应力、 应变作用下的变形机制， 建立疲劳性能与微观结构的相关性具有重要意义。 有利于说　明　书 1/4 页 3 CN 115356221 A 3