(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211311386.9 (22)申请日 2022.10.25 (71)申请人 湖南祥民制药有限公司 地址 415200 湖南省常德市临澧经济开发 区安福工业园 (72)发明人 蒋胜祥　吴新明　蒋奇　 (74)专利代理 机构 北京权智天下知识产权代理 事务所(普通 合伙) 11638 专利代理师 孙利 (51)Int.Cl. A61K 36/258(2006.01) A61K 9/19(2006.01) A61K 47/26(2006.01) A61P 7/04(2006.01) A61P 29/00(2006.01)A61K 125/00(2006.01) (54)发明名称 一种高纯度三七冻干粉的制备工艺 (57)摘要 本发明属于三七粉深加工领域， 公开了一种 高纯度三七冻干粉的制备工艺， 包括以下步骤： 1)采收、 2)切片、 3)粉碎、 4)一次酶解、 5)二次酶 解、 6)蒸发干燥、 7)醇提、 8)旋转蒸发干燥、 9)真 空干燥、 10)预冻、 11)冷冻干燥、 12)收料； 本发明 所述的制备工艺， 结合了酶解， 醇提以及冻干工 艺， 对三七粉进行深加工， 最高处理温度不超过 60℃， 最大限度的浓缩和保留有效成分， 获得了 高纯度三七冻干粉， 有效成分中人参皂苷Rb1不 少于18.2％， 人参皂苷Rg1不少于2 5.6％， 三七皂 苷R1不少于9.2％， 远高于国家标准， 能够直接用 于制备高质量的保健品或者药品。 权利要求书2页 说明书9页 附图3页 CN 115463166 A 2022.12.13 CN 115463166 A 1.一种高纯度三七冻干粉的制备工艺， 其特 征在于， 包括以下步骤： 1)采收： 取生长在西南部海拔1500米～1800米， 北纬23.5 ° ±5°的地带的三七根茎， 清 水洗净泥土， 剪去 芦头、 支根和须根， 剩下头 子， 进入下一 步处理； 2)切片： 将头 子用切片机切成1 ‑3mm厚度的三七片， 烘干 至水分小于20％； 3)粉碎： 将三七片放入 粉碎机粉碎， 过10 0‑300目筛， 得到原料A； 4)一次酶解： 将原料A加入带有搅拌和超声装置的酶解罐中， 加入0.05 ‑0.1M的柠檬酸 ‑ 柠檬酸钠缓冲液得到混合液B， 使得固态物占比保持在350 ‑450g/L， 投入山梨醇至终浓度 0.05％‑0.2％wt， 调节pH至4.0 ‑5.5； 投入1000 ‑3000U/L组合酶A进行搅拌酶解， 所述组合酶 A包括纤维素酶和果胶酶； 搅拌与超声间歇进行,酶解温度为45 ‑55℃， 酶解时间为24 ‑48h， 得酶解液A； 5)二次酶解： 调节pH至8 ‑9， 再加入5000 ‑10000U/L组合酶B进行搅拌酶解， 所述组合酶B 包括胰蛋白酶、 β‑葡萄糖苷酶和α ‑甘露糖苷酶； 搅拌速度50 ‑100rpm， 酶解温度为30 ‑40℃， 酶解时间为16 ‑48h， 得酶解液B； 6)蒸发干燥： 对酶解液B进行蒸发， 随后进行真空干燥得到提取物 A； 7)醇提： 提取物A加入4 ‑8℃的40‑60％/wt的乙醇提取液中,冷浸法过夜， 过滤得到提取 液； 8)旋转蒸发干燥： 将提取液加入旋转蒸发装置， 加热旋转蒸发至固形物含量为30 ‑ 60wt％， 得到提取物B； 9)真空干燥： 将提取物B放入真空干燥箱中， 低温真空干燥至含水量低于10％， 得到提 取物C； 10)预冻： 将提取物C平铺， 厚度为1cm以下， 放入冷冻装置， 以5 ‑8℃/min的降温速度， 快 速降温至 ‑30℃以下， 得到提取物D； 11)冷冻干燥： 在提取物D中加入最终含量5 ‑10wt％冷冻干燥保护剂， 均匀混合后， 放入 冻干机冷冻干燥， 进行以下S1 ‑S4冷冻干燥循环 2‑4次得到提取物D： S1:‑35～‑45℃， 压强 1000‑2000Pa， 冻干 30‑60min； S2：‑45～‑55℃， 压强5 00‑1000Pa,冻干 60‑90min； S3：‑55～‑65℃， 压强20 0‑500Pa,冻干 30‑50min； S4：‑65～‑80℃， 压强 100‑200Pa,冻干 50‑100min； 12)收料： 将提取物D缓慢升温至常温， 收料， 得到所述高纯度三七冻干粉。 2.根据权利要求1所述的一种高纯度三七冻干粉的制备工艺， 其特征在于， 所述步骤4) 中搅拌的速度为10 0‑250rpm， 超声功率 400‑600W， 搅拌10S， 超声2S， 循环。 3.根据权利要求1所述的一种高纯度三七冻干粉的制备工艺， 其特征在于， 所述步骤4) 中， 纤维素酶和果胶酶的酶活力单位比为1 ‑2:1。 4.根据权利要求1所述的一种高纯度三七冻干粉的制备工艺， 其特征在于， 所述步骤5) 中， 胰蛋白酶、 β ‑葡萄糖苷酶和 α ‑甘露糖苷酶的酶活力单位比为1 ‑2:1： 1‑2。 5.据权利要求1所述的一种高纯度三七冻干粉的制备工艺， 其特征在于， 所述步骤6)和 步骤9)中的真空干燥的参数为真空度压力小于13 3Pa,温度为 40‑60℃。 6.据权利要求1所述的一种高纯度三七冻干粉的制备工艺， 其特征在于， 所述冷冻干燥 保护剂选自甘油、 甘露糖、 海藻糖中的一种。权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115463166 A 27.据权利要求1所述的一种高纯度三七冻干粉的制备工艺， 其特征在于， 所述海藻糖为 改性海藻糖， 由以下步骤制备获得： I.称取海藻糖原料投入含有质量分数为1 ‑3％氢氧化钠的溶液中超声波清洗10 ‑ 20min， 过滤溶液后， 放入质量分数0.5 ‑1％的冰醋酸溶液中， 对上述溶液进行抽滤， 然后用 95％以上乙醇沉淀 洗涤， 干燥， 获得 预处理海藻糖； II.将预处理海藻糖与质量分数5 ‑10％醋酸溶液加入反应容器， 所述海藻糖原料与所 述醋酸溶液的质量体积比为 1g： 5‑10mL； 冰水浴控制反应温度在0～5℃； 在搅拌的状态下加 入羟化卵磷脂； 滴加完 毕后撤去冰 水浴， 在室温下持续搅拌反应2～ 4h； 经静置、 沉淀、 抽滤、 干燥、 重结晶得到 改性海藻糖； 其中所述预处理海藻糖与羟化卵磷脂的质量比为1： (0.3～ 0.5)。 8.由权利要求1 ‑7任一项所述的高纯度三七冻干粉的制备工艺制备获得的三七冻干 粉。 9.如权利要求8所述的三七冻干粉在制备保健品/药品中的用途。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115463166 A 3