(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211280994.8 (22)申请日 2022.10.19 (71)申请人 江中药业股份有限公司 地址 330096 江西省南昌市高新区火炬 大 道788号 (72)发明人 杨国栋　刘昱甫　刘永林　马瑜　 李诒光　陈杰　 (74)专利代理 机构 北京精金石知识产权代理有 限公司 1 1470 专利代理师 张黎 (51)Int.Cl. C07H 15/18(2006.01) C07H 15/26(2006.01) C07H 17/07(2006.01) C07H 1/08(2006.01)C07C 69/80(2006.01) C07C 67/48(2006.01) C07C 67/56(2006.01) C07C 67/52(2006.01) C07C 67/58(2006.01) A61K 36/85(2006.01) A61P 29/00(2006.01) A61K 127/00(2006.01) (54)发明名称 一种裸花紫珠提取物、 其制备方法及用途 (57)摘要 本发明涉公开了一种裸花紫珠提取物、 其制 备方法及用途， 涉及中药提取技术领域。 该提取 物包括肉苁 蓉苷D、 地黄苷和大波斯菊苷。 所获得 的裸花紫珠提取物和现有技术相比， 成分明确、 使用安全性获得极大提高， 同时发挥协同抗炎作 用， 抗炎效果 好， 具有良好的应用前 景。 权利要求书3页 说明书19页 附图1页 CN 115505014 A 2022.12.23 CN 115505014 A 1.一种裸 花紫珠提取物， 其特 征在于， 包括肉苁蓉苷D、 地黄苷和大波斯菊苷。 2.根据权利要求1所述的裸花紫珠提取物， 其特征在于， 所述裸花紫珠提取物中， 肉苁 蓉苷D、 地黄苷和大波斯菊苷的质量比为1 ‑10:3‑8:0.5‑3。 3.权利要求1 ‑2任一项所述 裸花紫珠提取物的制备 方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： S1、 裸花紫珠叶加水冷浸， 然后加热煎煮， 合并滤液， 减压浓缩至浸膏1， 将浸膏用水混 悬分散， 加入乙酸乙酯萃取， 减压回收溶剂， 得浸膏2； S2、 浸膏2经硅胶拌样后经硅胶柱色谱粗分， 以二氯甲烷 ‑甲醇600:1～1∶1进行梯度洗 脱， 得到9个流分Fr  1～9； S3、 Fr 6在MCI柱上分离， 用30～90％甲醇的甲醇 ‑水溶剂体系梯度洗脱后， 合并得到Fr   6‑1～6‑5； 其中， Fr 6‑1经硅胶柱色谱， 以二氯甲烷 ‑甲醇30∶1～1∶1梯度洗脱得到Fr  6‑1‑1～6‑ 1‑6共6个组分， Fr  6‑1‑3经ODS柱色谱， 甲醇 ‑水45‑50:50‑55等度洗脱， 制备液相分别通过 42‑48％甲醇、 40 ‑45％甲醇等度分离得到地黄苷； Fr  6‑4用正相硅胶柱色谱分离， 二氯甲 烷‑甲醇80∶1～1∶1梯度洗脱得到Fr  6‑4‑1～6‑4‑6共6个组分； Fr  6‑4‑2经制备液相通过 52‑58％甲醇分离得到肉苁蓉苷D； 选取提取量最多的3种成分， 按照极性从高到低， 依次为 Fr 6、 Fr 4、 Fr 3； S4、 Fr 4经反相填料YMC柱色谱加压分离用60 ‑95％甲醇的甲醇 ‑水溶剂体系梯度洗脱， 选取提取量 最多的3种成分， 按照极性从高到低， 依次为Fr  4‑1、 Fr 4‑2、 Fr 4‑3； 其中， 组分Fr  4‑3经Sephadex LH‑20柱、 甲醇分离， 选取提取量最多的2种成分， 按照极 性从高到低， 依次为Fr  4‑3‑1、 Fr 4‑3‑3； Fr 4‑3‑3采用正相硅胶柱色谱分离， 二氯甲烷 ‑甲 醇30： 1～1： 1梯度洗脱得到4个组分Fr  4‑3‑3‑1～4‑3‑3‑5， Fr 4‑3‑3‑1再经制备液相通过 42‑48％甲醇等度洗脱得到大波斯菊苷。 4.一种裸花紫珠提取物， 其特征在于， 包括(6S,7R) ‑3‑oxo‑megastigma ‑4,8‑dien‑7‑ O‑β‑D‑glucoside、 phoebenoside  A、 (6R,9R) ‑3‑oxo‑α‑ionol‑9‑O‑β‑D‑glucopyranoside、 blumenol  C glucoside、 异毛蕊花糖苷、 myricoside、 肉苁蓉苷D、 地黄苷、 calceolariosideB、 4,4' ‑dimethoxy ‑3'‑hydroxy ‑7',9‑diepoxylignan ‑3‑O‑β‑D‑ glucopyranoside、 luteolin ‑7‑O‑glucuronide、 木犀 草素‑7‑O‑β‑D‑葡萄糖苷、 木犀 草素‑ 4'‑O‑β‑D‑葡萄糖苷、 大波斯菊苷、 luteolin ‑7‑O‑β‑L‑rhamnopyranosyl( 1,2)‑β‑D‑ glucopyranoside、 芹菜 ‑7‑O‑β‑D‑新橙皮苷和2 ‑O‑butyl‑1‑O‑(2'‑ethylhexyl)benzene ‑ 1,8‑dicarboxylate。 5.根据权利要求4所述的裸花紫珠提取物， 其特征在于， 所述裸花紫珠提取物中， (6S, 7R)‑3‑oxo‑megastigma ‑4,8‑dien‑7‑O‑β‑D‑glucoside、 phoebenoside  A、 (6R,9R) ‑3‑oxo‑ α‑ionol‑9‑O‑β‑D‑glucopyrano side、 blumenol  C glucoside、 异毛蕊花糖苷、 myricoside、 肉苁蓉苷D、 地黄苷、 calceolariosideB、 4,4' ‑dimethoxy ‑3'‑hydroxy ‑7',9‑ diepoxylignan ‑3‑O‑β‑D‑glucopyranoside、 luteolin ‑7‑O‑glucuronide、 木犀草素 ‑7‑O‑ β‑D‑葡萄糖苷、 木犀草素 ‑4'‑O‑β‑D‑葡萄糖苷、 大波斯菊苷、 luteolin ‑7‑O‑β‑L‑ rhamnopyranosyl(1,2) ‑β‑D‑glucopyranoside、 芹菜 ‑7‑O‑β‑D‑新橙皮苷和2 ‑O‑butyl‑1‑ O‑(2'‑ethylhexyl)b enzene‑1,8‑dicarboxylate的质量比为1 ‑5:5‑15:1‑5:2‑6:0.5‑5: 10‑15:1‑10:0.1‑1.5:1‑5:3‑8:0.5‑4:3‑8:0.5‑3:0.5‑3:1‑3:1‑5:0.5‑4。权　利　要　求　书 1/3 页 2 CN 115505014 A 26.权利要求 4‑5任一项所述 裸花紫珠提取物的制备 方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： S1、 裸花紫珠叶加水冷浸， 然后加热煎煮， 合并滤液， 减压浓缩至浸膏1， 将浸膏用水混 悬分散， 加入乙酸乙酯萃取， 减压回收溶剂， 得浸膏2； S2、 浸膏2经硅胶拌样后经硅胶柱色谱粗分， 以二氯甲烷 ‑甲醇600:1～1∶1进行梯度洗 脱， 选取提取量 最多的3种成分， 按照极性从高到低， 依次为Fr  6、 Fr 4、 Fr 3； S3、 Fr 6在MCI柱上分离， 用30～90％ 甲醇的甲醇 ‑水溶剂体系梯度洗脱后， 选取提取量 最多的2种成分， 按照极性从高到低， 依次为Fr  6‑1‑4、 Fr 6‑1‑3； 其中， Fr 6‑1经硅胶柱色谱， 以二 氯甲烷‑甲醇30∶1～1∶1梯度洗脱， 选取提取量最多的 2种成分， 按照极性从高到低， 依次为Fr  6‑1‑4、 Fr 6‑1‑3； Fr 6‑1‑3经ODS柱色谱， 甲醇 ‑水45‑50:50‑55等度洗脱， 制备液相分别通过42 ‑48％甲 醇、 40‑45％甲醇等度分离得到化合物8和 11； Fr 6‑1‑4再经制备液相分别通过43 ‑46％甲 醇、 45‑50％甲醇分离得到化 合物15、 16； Fr 6‑4用正相硅胶柱色谱分离， 二 氯甲烷‑甲醇80∶1～ 1∶1梯度洗脱选取提取量最多的 2种成分， 按照极性从高到低， 依次为Fr  6‑4‑2、 Fr 6‑4‑1； Fr 6‑4‑1经制备液相通过50 ‑55％甲醇分离得到化合物1； Fr  6‑4‑2经制备液相通过 52‑58％甲醇 分离得到化 合物4和7； S4、 Fr 4经反相填料YMC柱色谱加压分离用60 ‑95％甲醇的甲醇 ‑水溶剂体系梯度洗脱， 选取提取量 最多的3种成分， 按照极性从高到低， 依次为Fr  4‑1、 Fr 4‑2、 Fr 4‑3； 其中， Fr 4‑1通过正相硅胶柱色谱分离， 二氯甲烷 ‑甲醇20∶1～1∶1梯度洗脱获得化合 物2和6； 组分Fr4 ‑2在硅胶柱分离， 二氯甲烷 ‑甲醇50∶1～5∶1梯度洗脱后； 再经制备液相通 过52‑58％甲醇得到化 合物3和10； 组分Fr 4‑3经Sephadex  LH‑20柱、 甲醇分离， 选取提取量最多的2种成分， 按照极性从 高到低， 依次为Fr  4‑3‑1、 Fr 4‑3‑3； Fr 4‑3‑1采用正相硅胶柱色谱分离， 二氯甲烷 ‑甲醇20∶1～5∶1梯度洗脱得到化合物9 和12； 洗脱比例二氯甲烷： 甲醇10： 1、 7： 1； Fr  4‑3‑3采用正相硅胶柱色谱分离， 二氯甲烷 ‑甲 醇30： 1～1： 1梯度洗脱， 选取提取量最多的2种成分， 按照极性从高到低， 依次为Fr  4‑3‑3‑ 3、 Fr