ICS 13.060.20 CCS X 50 13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 5459—2021 生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的测定 直 接萃取分光光度法 Deter mination of anionic synthetic detergents in drinking water by direct extraction spectrophoto metry 2021 - 12 - 13 发布 2022 - 01 - 13 实施 河北省市场监督管理局 发 布 DB 13/T 5459—2021 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件由河北省卫生健康委员会提出。 本文件起草单位：承德市疾病预防控制中心，河北省疾病预防控制中心，河北石油职业技术大 学，河北科技大学。 本文件主要起草人：王占辉，赵国良，李彩云，吴艳玲，何海阔，赵鑫宇，刁丹红，刘毅刚，王 丽英，高远，燕阔，李锦，彭静，崔建升，刘大喜，李依霖，杨慧卉。 I DB 13/T 5459—2021 生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的测定 直接萃取分光光度法 1 范围 本文件规定了用直接萃取分光光度法测定生活饮用水及水源水中阴离子合成洗涤剂。 本文件适用于生活饮用水及水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。 本文件用十二烷基苯磺酸钠作为标准，最低检测质量为0.5 μg。若取20 mL水样测定，则最低检 测质量浓度为0.03 mg/L。 能与亚甲蓝反应的物质对测定均有干扰。酚、有机硫酸盐、磺酸盐、磷酸盐及大量的氯化物（1 200 mg/L）、硝酸盐氮（40 mg/L）等均可使结果偏高。生活饮用水中游离氯过高（0.25mg/L）时可 使结果偏低，样品采集过程中按10mg/L投加抗坏血酸可有效消除干扰。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准 GB/T 20001.4-2015 标准编写规则 第4部分：试验方法标准 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物。未反应的亚 甲蓝则仍留在水溶液中。根据有机相蓝色的强度，测定阴离子合成洗涤剂的含量。 5 试剂与材料 除非另有说明，本文件所用试剂均为分析纯，检验用纯水为GB/T 6682规定的三级及以上水。 三氯甲烷（优级纯）。 硫酸（优级纯 ρ20=1.84 g/mL）。 盐酸（ρ20=1.18 g/mL）。 无水乙醇。 亚甲基蓝（优级纯）。 磷酸二氢钠（优级纯）。 十二烷基苯磺酸钠（优级纯 C12H25-C6H4SO3Na，简称 DBS）。 十二烷基苯磺酸钠标准使用液 [ρ(DBS)=10 mg/L]：准确称取 0.010 g 十二烷基苯磺酸钠，溶 于纯水中，定容至 1000mL；或经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。 亚甲基蓝缓冲溶液：准确称取 20.0 mg 亚甲基蓝（C16H18ClN3S·3H2O），溶于 100 mL 纯水中，加 入 10.5 mL 硫酸及 75g 磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O），溶解后用纯水定容至 1000 mL，于棕色试剂瓶中 保存。 清洗剂：盐酸乙醇溶液（1+9）。 6 仪器与设备 分液漏斗，125 mL。 1 DB 13/T 5459—2021 分光光度计。 分析天平，感量 0.0001g 和感量 0.001g。 离心管，15mL。 7 分析步骤 吸取 20.0 mL 水样，置于 125 mL 分液漏斗中（若水样中阴离子合成洗涤大于 1.0 mg/L 时，取 适量水样稀释至 20mL）。 另取 125 mL 分液漏斗 8 个，分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用液 0mL，0.05mL，0.1mL，0.2 mL，0.4mL，0.8mL，1.6 mL，2.0mL，用纯水稀释至 20 mL。配置成 0μg，0.5μg ，1μg，2μg，4μg， 8μg，16μg，20μg 的标准系列。 向水样及标准系列中加入 4.0 mL 亚甲蓝缓冲溶液，混匀。准确加入 4.0 mL 三氯甲烷，盖紧塞 子，连续猛烈振摇 120 次（约 45s），静止分层 2 min。 在分液漏斗管颈塞入少许三氯甲烷浸泡干燥后的脱脂棉滤除水珠，将三氯甲烷相缓缓放入 10 mL 离心管中。 于 650nm 波长，用 1cm 比色皿，以三氯甲烷作参比，测量吸光度。 以十二烷基苯磺酸钠的质量为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制工作曲线，从曲线中查出样品管 中十二烷基苯磺酸钠的质量。 8 结果计算 样品中阴离子合成洗涤的质量浓度结果计算按公式（1）计算 …………………………………………………………（1） 式中： ρ(DBS)——水样中阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）的质量浓度，单位为毫克每升 （mg/L）； m——从工作曲线上查得十二烷基苯磺酸钠的质量，单位为微克（μg）； V——水样体积，单位为毫升（mL）。 计算结果保留两位有效数字。 9 精密度和准确度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。用自来水做回 收试验，回收率范围为90.2%～104.2%。 2