(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210906830.5 (22)申请日 2022.07.29 (71)申请人 浙江农林大 学 地址 310000 浙江省杭州市临安区武肃街 666号 (72)发明人 章海波 项路 邵方镭 李保辰  童雅芝  (74)专利代理 机构 杭州兴知捷专利代理事务所 (特殊普通 合伙) 33338 专利代理师 周文停 (51)Int.Cl. G01N 33/24(2006.01) G01N 1/28(2006.01) (54)发明名称 一种室内测定原状污染土壤易解离态重金 属的装置及方法 (57)摘要 本发明涉及表征土壤易解离态重金属技术 领域, 公开了室内测定原状污染土壤易解离态重 金属的装置及方法, 其装置包括从上至下依次设 置的顶盖(1)、 原状土 取样装置(2)、 DGT装置(3)、 滤网(4)及供水容器(5); 其方法主要包括: 将待 测污染区域划分出若干个采样点, 采用原位取样 装置(2)在采样点取原 状土, 向原位取样 装置(2) 中加入超纯水, 等待水自然浸润土壤, 使用监测 湿度仪读数, 控制湿度仪读数在45%~55%之 间, 配合DGT装置(3)实现对原 状土直接实验室检 测, 同一采样点内平行样测试结果的相对标准差 可达10%以内。 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 CN 115290853 A 2022.11.04 CN 115290853 A 1.一种室内测定原状污染土壤易解离态重金属的装置, 其特征在于, 包括从上至下依 次设置的顶盖(1)、 原 状土取样装置(2)、 DGT装置(3)、 滤网(4)及供水容器(5), 顶盖(1)可拆 卸安装于原状土取样装置(2)顶部, DGT装置(3)放置于原状土取样装置(2)内并与其内土壤 接触; 原状土取样装置(2)单独使用, 或将原状土取样装置(2)置于供水容器(5)中, 滤网(4) 置于原状土取样装置(2)与供 水容器(5)之间, 加入 超纯水等待水自然浸润土壤。 2.根据权利要求1所述的室内测定原状污染土壤易解离态重金属的装置, 其特征在于, 所述滤网(4)为尼龙 滤网, 且滤网的孔径为2 μm。 3.一种室内测定原状污染土壤易解离态重金属的方法, 其特征在于, 采用权利要求1或 2所述的装置, 其包括以下步骤: S1: 将待测污染区域划分出若干个采样点, 采用环形原状土取样装置(2)在采样点取原 状土, 底部用滤网(4)覆盖、 顶部用顶盖(1)盖住; S2: 将原状土取回实验室后, 将含原状土的原状土取样装置(2)放置于供水容器(5)内, 向原状土取样装置(2)中加入超纯水, 等待水自然浸润土壤, 使用监测 湿度仪读数, 控制湿 度仪读数在45%~5 5%之间; S3: 将DGT装置(3)小心插 入土壤, 至DGT装置(3)表面完整与土壤接触; S4: 向供水容器(5)中加入适量超纯水, 水面高于原位取样装置底部1/4左右, 顶部用顶 盖(1)盖住, 减少土壤水分损失; S5: 将整套装置放置 于25℃恒温培 养箱24小时; S6: 从恒温培养箱中取出整套装置, 打开顶盖(1), 取出DGT装置(3), 用超纯水冲洗DGT 装置(3)的表面 直至清洁; S7: 开启DGT装置(3)后, 用洁净的塑料镊子将滤膜和扩散膜移除后, 取出底部的吸附 膜, 放入离心管中; 加入超 纯硝酸进行洗脱, 震 荡或静置提取, 过滤后, 将 洗脱液上ICP ‑MS测 样, 换算后得到DGT测得的有效态重金属含量的值。 4.根据权利要求3所述的一种原位表征土壤易解离态重金属的方法, 其特征在于, 步骤 S7中超纯硝酸的摩尔浓度为1mol/L, 洗脱方法为将 离心管放置在摇床上转速100r/h震 荡至 少2h, 或室温下静置提取24h 。 5.根据权利要求3所述的一种原位表征土壤易解离态重金属的方法, 其特征在于, 步骤 S7中过滤采用0.45 μm的滤膜, 放置 于4℃冰箱内保存。 6.根据权利要求3所述的一种原位表征土壤易解离态重金属的方法, 其特征在于, 步骤 S7中样品分析应在一个月内分析完成。权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 115290853 A 2一种室内测定原状污染 土壤易解离态 重金属的装 置及方法 技术领域 [0001]本发明涉及表征土壤易解离态重金属技术领域, 具体涉及一种原位表征土壤易解 离态重金属的方法。 背景技术 [0002]土壤中重金属的形态包括土壤溶液中的离子态、 土壤固相中的交换态、 土壤铁锰 氧化物和有机质结合态、 土壤矿物晶格中结合的残渣态, 其中土壤溶液中的离子态和固相 中的交换态通常又作为易解离态被认为是有效性最高的形态, 容易被作 物和土壤中的生物 吸收利用。 因此, 对土壤中重金属进行监测越来越受到人们的关注。 [0003]过去对土壤重金属易解离态的分析主要采用各种化学试剂的静态提取, 静态提取 法将土壤取回实验室, 通过研磨、 并加入大量的化学试剂等过程严重破坏了土壤中的重金 属的形态特征。 梯度扩散技术(DGT)自1994年创立后已有广泛应用, DGT技术降低了土壤扰 动, 如授权告号为CN106290785B的中国发 明专利, 其公开了一种采用DGT技术分离土壤不同 形态重金属的方法, 主要步骤包括将待测 土壤取回实验室, 经过风干、 研磨过60目筛, 再将 土壤在60%田间持水量条件 下预培养48小时, 然后将DGT装置放入土壤稳定24小时。 之后将 DGT装置取出, 用硝酸将结合相中的重金属洗脱至收集器, 用ICP测 定洗脱液中的重金属浓 度。 重金属在土壤中的形态是一种动态平衡, 将待测土壤取回实验室后, 还需要进 行样品研 磨等预处理, 预处理过程会改变土壤重金属形态。 因此, 要真实反映土壤中易解离态重金属 的含量, 需要尽可能接 近原位无扰动的检测技 术。 发明内容 [0004]针对现有技术存在的不足, 本发明的目的在于提供一种室内测定原状污染土壤易 解离态重金属的装置及方法。 [0005]为了实现上述目的, 本发明提供如下装置及其 技术方案: [0006]一种室内测定原状污染土壤易解离态重金属的装置, 包括从上至下依次设置的顶 盖、 原状土取样装置、 DGT装置、 滤网及供水容器, 顶盖可拆卸 安装于原状土取样装置顶部, DGT装置放置于原状土取样装置内并与其内土壤接触; 原状土取样装置单独使用, 或将原状 土取样装置置于供水容器, 滤网置于原状土取样装置与供水容器之间, 加入超纯水等待水 自然浸润土壤。 [0007]作为优选, 所述滤网为尼龙 滤网, 且滤网的孔径为2 μm。 [0008]利用该装置进行室内测定原状污染土壤易 解离态重金属的方法, 包括以下步骤: [0009]S1: 将待测污染区域划分出若干个采样点, 采用环形原状土取样装置在采样点取 原状土, 底部用滤网覆盖、 顶部用顶盖 盖住; [0010]S2: 将原状土取回实验室后, 将含原状土的原状土取样装置放置于供水容器内, 向 原状土取样装置中加入超纯水, 等待 水自然浸润土壤, 使用监测湿度仪读数, 控制湿度仪读 数在45%~5 5%之间;说 明 书 1/4 页 3 CN 115290853 A 3

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