(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210923193.2 (22)申请日 2022.08.02 (71)申请人 株洲硬质合金集团有限公司 地址 412000 湖南省株洲市荷塘区钻 石路 288号 (72)发明人 李擎　 (74)专利代理 机构 北京聿宏知识产权代理有限 公司 11372 专利代理师 吴大建　邓树山 (51)Int.Cl. G01N 1/28(2006.01) G01N 1/38(2006.01) G01N 1/44(2006.01) G01N 25/02(2006.01) (54)发明名称 一种粉末标准样品及其制备方法和应用 (57)摘要 本发明提出了一种粉末标准样品， 该粉末标 准样品包括碳氮化钛、 碳化钛和氮 化钛中的至少 一种； 其中， 氮元素含量为3％～22％； 氧元素的 含量小于1.0％， 氢元素的含量小于0.05％； 杂质 元素总和小于0.2％。 采用本发明的粉末标准样 品进行检测， 数据采用线性回归法拟合成工作曲 线， 线性系数为0.9998， 线 性良好， 得到的工作曲 线可满足钨、 钛、 钽、 铌等难 熔金属和陶瓷合金样 品的高氮分析范围， 其检测结果稳定、 准确可靠 性。 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 CN 115541330 A 2022.12.30 CN 115541330 A 1.一种粉末标准样品， 其特征在于， 该粉末标准样品包括碳氮化钛、 碳化钛和氮化钛中 的至少一种； 其中， 氮元素含量为3重量％～22重量％； 氧元素的含量小于1.0重量％， 氢元素的含量 小于0.05重量％； 杂质元 素总和小于 0.2重量％。 2.根据权利 要求1所述的粉末标准样品， 其特征在于， 所述杂质元素中Fe<0.050％、 Mn< 0.020％、 Si<0.050％、 Ca<0.020％、 K<0.005％、 Na<0.005％、 S<0.005％以及其他元素< 0.10％。 3.根据权利要求1或2所述的粉末标准样品， 其特征在于， 所述粉末标准样品包括5个标 准点值， 例如 氮元素含量分别为： 标准点1： 3％～6％； 标准点2： 7％～11％； 标准点3： 12％～ 15％； 标准 点4： 16％～19％； 标准 点5： 20％～ 22％。 4.根据权利要求1 ‑3任一项所述的粉末标准样品， 其特征在于， 所述粉末标准样品的颗 粒费氏平均粒度为1 μm～3 μm。 5.根据权利要求1 ‑4任一项所述的粉末标准样品， 其特征在于， 所述粉末标准样品的氧 元素含量不高于0.50％， 氢元素含量不高于0.015％。 6.一种权利要求1～5所述的粉末标准样品的制备方法， 其特征在于， 制备方法包括： 将 碳氮化钛、 碳化钛和氮化 钛中的至少一种混合均匀得到 。 7.根据权利要求6所述的制备方法， 其特征在于， 所述碳化钛的制备方法包括： 在真空 环境下将TiO2和C混合， 在180 0～2000℃下煅烧形成碳 化钛。 8.根据权利要求6或7所述的制备方法， 其特征在于， 所述碳氮化钛的制备方法包括： 在 氮气环境下将TiO2和C混合， 在170 0～1900℃下处理形成碳氮化 钛。 9.根据权利要求6～8所述的制备方法， 其特征在于， 所述氮化钛的制备方法包括： 在氮 气气氛下将钛粉在1 100～1300℃下处理形成氮化 钛。 10.权利要求1 ‑5任一项所述的粉末标准样品或权利要求6 ‑9任一项所述的制备方法制 得的粉末标准样品在氮元 素含量分析 领域中的应用。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115541330 A 2一种粉末标 准样品及其制备方 法和应用 技术领域 [0001]本发明属于标准样品技术领域， 具体涉及一种粉末标准样品及其制备方法和应 用。 背景技术 [0002]市场调研发现， 在粉末冶金、 硬质合金和陶瓷合金等难熔金属领域的样品分析需 求越来越高， 其样品中氮量的控制是产品的关键性技术参数， 而金属陶瓷合金样品的氮量 是大于3％的高氮类产品， 由于各企业分析高氮 量的方法和标准样品的不同， 检测结果也出 现很大的偏差， 在产品的工艺 生产配料控制和用户使用等方面出现异议。 [0003]标准样品主要是用于热导法测氮分析， 其分析结果及精度 完全依赖标准样品的特 征值。 采用氮碳钛基产品做高氮系列标准样品， 有利于校准测量仪器， 评价测量方法及过 程， 保证测量结果的一致性、 可比性， 还在产品的质量仲裁、 产品检验和认证机构的质量控 制和评价方面发挥着重要的作用。 [0004]目前国内外高氮分析普遍使用钢铁材料的氮标准物质来校准仪器， 陶瓷材料的广 泛应用， 对高氮含量(>3％)的样品检测量需求日益增长。 但目前市场上的高氮含量标准样 品非常稀少， 均为不同基体的单个高氮标准样品， 氮含量范围不能满足钨、 钛、 钽、 铌、 陶瓷 材料等难熔金属和金属陶瓷合金等难熔金属样品的要求， 制作工作曲线 无法达到线性系数 0.999的要求， 检测准确度严重偏离。 对于含有钨、 钛、 钽、 铌、 金属陶瓷合金等难熔金属而 言， 钢铁类标准样品的材质基体与难熔金属的差别太大， 对仪器设置的分析功率等关键参 数完全不同， 校准与测定条件不同， 导 致测定结果产生系统误差 。 [0005]因此， 亟需一种熔点高、 强度高、 耐磨性强、 耐腐蚀及抗氧化等优良特性， 长期稳定 性和均匀性良好的氮元 素分析标准样品。 发明内容 [0006]为了解决现有技术中的上述问题， 本发明提出了一种粉末标准样品及 其制备方法 和应用。 [0007]第一方面， 本 发明提出了一种粉末标准样品， 该粉末标准样品包括碳氮化钛、 碳化 钛和氮化 钛中的至少一种； [0008]其中， 氮元素含量为3％～22％； 氧元素的含量小于1.0％， 氢元素的含量小于 0.05％； 杂质元 素总和小于 0.2％。 [0009]作为本发明的具体实施方式， 所述粉末标准样品采用以氮碳钛基的物质组成， 其 重要的组成部分为碳氮化钛、 氮化钛、 碳化钛物质， 其熔融特性满足粉末冶金、 硬质合金及 陶瓷等难熔 金属产品中氮元 素含量分析的需要， 其与镍箔有很好的相容 性。 [0010]作为本发明的具体实施方式， 所述杂质元素中Fe<0.050％、 Mn<0.020％、 Si< 0.050％、 Ca<0.020％、 K<0.005％、 Na<0.005％、 S<0.005％以及其他元素<0.10 ％作为本发 明的具体实施方式， 所述粉末标准样品包括5个标准点值， 例如氮元素含量分别为： 标准点说　明　书 1/5 页 3 CN 115541330 A 3