ICS 67 X 04 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 5189.2—2020 天然植物提取物中危害成分检测 第 2 部分：二氧化硫的测定 2020 - 06 - 28 发布 河北省市场监督管理局 2020 - 07 - 28 实施 发 布 DB13/T 5189.2—2020 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 DB13/T 5189《天然植物提取物中危害成分的测定》共分12个部分： ——第 1 部分：亚硝酸盐的测定； ——第 2 部分：二氧化硫的测定； ——第 3 部分：正己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇和乙醇 5 种有机溶剂残留的测定； ——第 4 部分：辣椒提取物中砷、铅、镉、铬、汞的测定； ——第 5 部分：万寿菊提取物中对氧基苯胺的测定； ——第 6 部分：万寿菊提取物中乙氧基喹啉的测定； ——第 7 部分：天然番茄红中苯并[α ]芘的测定； ——第 8 部分：辣椒提取物中苏丹红的测定； ——第 9 部分：辣椒提取物中叔丁基对苯二酚的测定； ——第 10 部分：辣椒红中赭曲霉毒素 A 的测定； ——第 11 部分：叶黄素中苯的测定； ——第 12 部分：甜菊糖苷中邻苯二甲酸酯的测定。 本部分为DB13/T 5189的第2部分。 本标准由河北省市场监督管理局提出。 本标准起草单位：河北省食品检验研究院、晨光生物科技集团股份有限公司、石家庄海关技术中 心、清河县食品药品检验检测中心。 本标准主要起草人：张兰天、张斌、焦利卫、盖丽娜、米宁、刘慧玲、马新颜。 I DB13/T 5189.2—2020 天然植物提取物中危害成分检测 第 2 部分：二氧化硫的测定 1 范围 本部分规定了天然植物提取物中总二氧化硫的测定方法。 本部分适用于天然植物提取物中总二氧化硫的测定。 第一法 适用于颜色浅的天然植物提取物。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 第一法 显色滴定法 3 原理 在密闭容器中对样品进行酸化、蒸馏，蒸馏物用乙酸铅溶液吸收。吸收后的溶液用盐酸酸化，碘 标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。 4 试剂或材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。 4.1 试剂 4.1.1 盐酸（HCl）。 4.1.2 硫酸（H2SO4）。 4.1.3 可溶性淀粉[（C6H10O5）n]。 4.1.4 氢氧化钠（NaOH）。 4.1.5 碳酸钠（Na2CO3）。 4.1.6 乙酸铅（C4H6O4Pb）。 4.1.7 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）或无水硫代硫酸钠（Na2S2O3）。 4.1.8 碘（I2）。 4.1.9 碘化钾（KI）。 4.2 试剂配制 1 DB13/T 5189.2—2020 4.2.1 盐酸溶液（1+1）：量取 50 mL 盐酸，缓缓倾入 50 mL 水中，边加边搅拌。 4.2.2 硫酸溶液（1+9）：量取 10 mL 硫酸，缓缓倾入 90 mL 水中，边加边搅拌。 4.2.3 淀粉指示液（10 g/L）：称取 1 g 可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入 100 mL 沸水中， 边加边搅拌，煮沸 2 min，放冷备用，临用现配。 4.2.4 乙酸铅溶液（20 g/L）：称取 2 g 乙酸铅，溶于少量水中并稀释至 100 mL。 4.3 标准品 4.3.1 重铬酸钾（K2Cr2O7），优级纯，纯度≥99 %。 4.4 标准溶液配制 4.4.1 硫代硫酸钠标准溶液（0.1 mol/L）：称取 25 g 含结晶水的硫代硫酸钠或 16 g 无水硫代硫酸钠 溶于 1000 mL 新煮沸放冷的水中，加入 0.4 g 氢氧化钠或 0.2 g 碳酸钠，摇匀，贮存于棕色瓶内，放置 两周后过滤，用重铬酸钾标准溶液标定其准确浓度。或购买有证书的硫代硫酸钠标准溶液。 4.4.2 碘标准溶液[c（1/2I2）=0.10 mol/L]：称取 13 g 碘和 35 g 碘化钾，加水约 100 mL，溶解后加 入 3 滴盐酸，用水稀释至 1000 mL，过滤后转入棕色瓶。使用前用硫代硫酸钠标准溶液标定。 4.4.3 重铬酸钾标准溶液[c （1/6K2Cr2O7）=0.1000 mol/L]：准确称取 4.9031 g 已于 120℃±2℃电 烘箱中干燥至恒重的重铬酸钾,溶于水并转移至 1000 mL 量瓶中,定容至刻度。或购买有证书的重铬酸 钾标准溶液。 4.4.4 碘标准溶液[c（1/2I2）=0.0100 mol/L]：将 0.1000 mol/L 碘标准溶液用水稀释 10 倍。 5 仪器和设备 5.1 全玻璃蒸馏器：500 mL，或等效的蒸馏设备。 5.2 酸式滴定管：25 mL 或 50 mL。 5.3 分析天平：感量 1 mg。 5.4 碘量瓶。 6 试验步骤 6.1 样品蒸馏 称取5 g均匀样品（精确至0.001 g），置于蒸馏烧瓶中。加入250 mL水，装上冷凝装置，冷凝管下 端插入预先备有25 mL乙酸铅吸收液的碘量瓶的液面下，然后在蒸馏瓶中加入10 mL盐酸溶液，立即盖 塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200 mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1 min。用少量蒸馏水冲洗插入 乙酸铅溶液的装置部分。同时做空白试验。或利用蒸馏设备完成上述操作。 6.2 滴定 向碘量瓶中依次加入10 mL盐酸、1 mL淀粉指示液，摇匀之后用碘标准溶液滴定至溶液颜色变蓝且 30 s内不褪色为止，记录消耗的碘标准滴定溶液体积。 2 DB13/T 5189.2—2020 7 试验结果 试样中二氧化硫的含量按式（1）计算： X (V  V0 )  0.032  c 1000 …………………………………………（1） m 式中： X --试样中的二氧化硫总含量（以SO2计），单位为克每千克（g/kg）； V --滴定样品所用的碘标准溶液体积，单位为毫升（mL）； V0 --空白试验所用的碘标准溶液体积，单位为毫升（mL）； 0.032--1 mL碘标准溶液[c（1/2 I2）=1.0 mol/L]相当于二氧化硫的质量，单位为克（g）； c --碘标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m --试样质量或体积，单位为克（g）。 计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，当二氧化硫含量≥1 g/kg 时，结果保留三位有效数字；当二氧化硫含量<1 g/kg时，结果保留两位有效数字。 8 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。 9 检出限和定量限 方法的检出限（LOD）为3.0 mg/kg，定量限为10.0 mg/kg。 第二法 自动电位滴定法 10 原理 在密闭容器中对样品进行酸化、蒸馏，蒸馏物用乙酸铅溶液吸收。吸收后的溶液用盐酸酸化，采 用电位滴定仪，用碘标准溶液滴定，根据电位突跃终点所消耗的碘标准溶液量计算样品中的二氧化硫 含量。 11 试剂或耗材 应符合4.1～4.4的规定。 12 仪器和设备 12.1 全玻璃蒸馏器：500 mL，或等效的蒸馏设备。 12.2 自动电位滴定仪：滴定精度应达 0.01 mL/滴；电信号测量精度达到 0.1 mV；配备 10 mL 或 20 mL 的滴定液加液管；复合 Pt 电极。 3 DB13/T 5189.2—2020 12.3 分析天平：感量 1 mg。 12.4 碘量瓶或专用滴定烧杯。 13 试验步骤 13.1 样品蒸馏 应符合6.1的规定。 13.2 滴定 设置电位滴定仪条件，用碘标准溶液滴定试样至发生电位突跃，记录消耗的碘标准滴定溶液体积， 同时做空白试验。电位突跃图见附录A。 14 试验结果 试样中二氧化硫的含量按式（1）计算。 X (V  V0 )  0.032  c 1000 …………………………………（1） m 式中： X --试样中的二氧化硫总含量（以SO2计），单位为克每千克（g/kg）； V --滴定样品所用的碘标准溶液体积，单位为毫升（mL）； V0 --空白试验所用的碘标准溶液体积，单位为毫升（mL）； 0.032 --1 mL碘标准溶液[c（1/2 I2）=1.0 mol/L]相当于二氧化硫的质量，单位为克（g）； c --碘标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m --试样质量或体积,单位为克（g）。 计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，当二氧化硫含量≥1 g/kg 时，结果保留三位有效数字；当二氧化硫含量<1 g/kg时，结果保留两位有效数字。 15 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。 16 检出限和定量限 检出限为1.0 mg/kg，定量限为3.0 mg/kg。 4 DB13/T 5189.2—2020 附 录 A (资料性附录) 样品和空白滴定突跃示例图 A.1 试样滴定电位突跃图，如图A.1所示。 图A.1 试样滴定突跃示例图 A.2 空白试样滴定电位突跃图，如图A.2所示。 图A.2 空白试样滴定突跃示例图 _________________________________ 5