ICS 71.100.01 G 71 备案号：*****-**** 江 苏 DB32 省 地 方 标 准 DB32/T 3566—2019 沥青路面改性沥青 SBS 改性剂含量 检测技术规程 Requirements for SBS content in highway modified asphalt and testing method 2019 - 04 - 08 发布 江苏省市场监督管理局 2019 - 04 - 30 实施 发 布 DB32/T 3566—2019 目 次 前言 ............................................................. 错误!未定义书签。 1 范 围 ......................................................... 错误!未定义书签。 2 规范性引用文件 ................................................. 错误!未定义书签。 3 术语和定义 ..................................................... 错误!未定义书签。 4 SBS 改性剂检测范围 .............................................. 错误!未定义书签。 5 检测原理 ....................................................... 错误!未定义书签。 5.1 原理 ..................................................... 错误!未定义书签。 6 试剂和仪器设备 ................................................. 错误!未定义书签。 6.1 试剂 ..................................................... 错误!未定义书签。 6.2 仪器设备 ................................................. 错误!未定义书签。 7 检测方法 ....................................................... 错误!未定义书签。 7.1 标准样品标定 ............................................. 错误!未定义书签。 7.2 检测步骤 ................................................. 错误!未定义书签。 7.3 检测结果 ................................................. 错误!未定义书签。 7.4 检出限、准确度与重复性、精密度 ........................... 错误!未定义书签。 8 检测规则 ....................................................... 错误!未定义书签。 8.1 抽样规则 ................................................. 错误!未定义书签。 8.2 判定规则 ................................................. 错误!未定义书签。 8.3 检测报告 ................................................. 错误!未定义书签。 1 DB32/T 3566—2019 前 言 本标准按GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》的规定编制。 本标准由江苏省交通运输厅提出。 本标准由中设设计集团股份有限公司负责解释。 本标准负责起草单位：中设设计集团股份有限公司。 本标准主要起草人：明图章、胡光伟、徐兵、章世祥、张业茂、肖全、庄园、朱启洋、陈娟、张衡、 方珏、张聪、刘亚楼、严以楼、张健康、顾迎春、柳欣、胡洪龙、朱义铭、郭杨成、朱岩。 2 DB32/T 3566—2019 公路改性沥青 SBS 改性剂含量检测技术规程 1 范围 本标准规定了公路 SBS 改性沥青中 SBS 改性剂含量的要求、检测规则和检测的电化学分析方法。 本标准适用于搅拌法、混融法、胶乳法、母体法制备的各类 SBS 改性沥青，被检测的 SBS 改性沥青 及其基质沥青应分别符合《公路沥青路面施工技术规范》（JTG F40-2004）中“聚合物改性沥青技术要 求”和“道路石油沥青技术要求”。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本规 程。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 JTG E20-2011 公路工程沥青及沥青混合料试验规程 。 T0601-2011 沥青取样法。 T0602-2011 沥青试样准备方法。 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 基质沥青 refined bitumen 作为再生产改性沥青原料的道路石油沥青。 3.2 改性剂 modifier 在沥青或沥青混合料中加入的天然或人工合成的有机或无机材料，可熔融或分散在沥青中，以改善 或提高沥青的路用性能。 3.3 SBS 改性剂 styrene-butadiene-styrene block copolymer modifier SBS是苯乙烯—丁二烯—苯乙烯三嵌段共聚物弹性体，属于嵌段共聚物热塑性弹性体。根据其分子 结构形式，可分为星型和线型两种主要形式，是公路改性沥青常用的改性剂之一。 3.4 改性沥青 modified bitumen（英）, modified asphalt cement（美） 掺加橡胶、树脂、高分子聚合物、天然沥青、磨细的橡胶粉或者其他材料等外掺剂（改性剂），使 沥青或沥青混合料的性能得以改善而制成的沥青结合料。 3.5 SBS 改性沥青 SBS modified asphalt 3 DB32/T 3566—2019 以基质沥青为原料，加入一定比例的SBS改性剂，通过剪切、搅拌等方法使SBS均匀地分散于沥青中， 同时，加入一定比例的稳定剂和其它添加剂，形成沥青结合料，从而利用SBS良好的物理性能对沥青做 改性处理。 3.6 沥青结合料 asphalt binder, asphalt cement 在沥青混合料中起胶结作用的沥青类材料（含添加的外掺剂、改性剂等）的总称。 4 SBS 改性剂检测范围 SBS改性沥青中SBS改性剂检测值范围4.0%~6.0%。 5 检测原理 5.1 原理 本方法利用定量的一氯化碘与一定质量的SBS改性沥青样品中SBS分子的碳碳双键发生充分的加成 反应，再用过量的碘化钾将剩余的一氯化碘转化为碘单质，然后采用电化学分析方法用硫代硫酸钠滴定 碘单质。根据硫代硫酸钠的消耗量，推算出与SBS分子反应的一氯化碘的量，进而确定该SBS改性沥青样 品的碘值。 通过测定一系列标准样品的碘值，确定该标准样品SBS改性剂含量与碘值的标准曲线。测定检测样 品的碘值，由对应的标准曲线计算检测样品的SBS改性剂含量。 6 试剂和仪器设备 6.1 试剂 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T 6682中三级水标准。试剂应包括： a）三氯甲烷。 b）一氯化碘的冰乙酸溶液：浓度 0.1mol/L。 c）乙酸镁的冰乙酸溶液：浓度 0.1mol/L。 d）碘化钾溶液：浓度 100g/L。 e）硫代硫酸钠溶液：浓度 0.1mol/L。 6.2 仪器设备 a）改性沥青 SBS 含量检测仪：基于电化学分析法，滴定精确度优于±0.01mL。 b）天平：检定分度值 0.01g、0.1g 天平各 1 台。 c）容量瓶：500mL。 d）移液管：50mL。 e）瓶口分液器：25mL。 4 DB32/T 3566—2019 f）广口瓶：250mL。 g）超声波清洗器：功率可调节。 h）磁力搅拌器：最大搅拌容量（水）不小于 3L。 i）恒温水箱：控温准确度为 1℃。 7 检测方法 7.1 标准样品标定 本规程所需的SBS改性沥青标准样品（以下简称标准样品）由SBS改性剂含量分别为3.5%、4.0%、4.5%、 5.0%、5.5%、6.0%、6.5%的7个标准样品组成。 7.1.1 标准样品制作 a）标准样品用与送检SBS改性沥青样品相同型号规格的原材料和相同的制作工艺制备。制作标准样 品所需的原材料和工艺由送检SBS改性沥青样品供应厂商提供。 b）标准样品可由SBS改性沥青供应厂商在SBS改性沥青使用单位和检测单位共同见证下制作或由检 测单位根据SBS改性沥青供应厂商提供的原料材料和工艺制作。 c）制作标准样品时，液态原材料可用向去皮后的制样容器中缓慢加入的方式进行计量，固态原材 料应独计量。SBS改性剂的计量精确到0.01g，基质沥青和其它添加剂的计量精确到0.1g。 d）分别制作SBS改性剂含量为3.5%、4.0%、4.5%、5.0%、5.5%、6.0%、6.5%共7个标准样品，每个 标准样品不少于2.0kg。 e）采用母体法制作标准样品时，SBS改性沥青母体应现制现用，不可久置，以防止样品离析，影响 检测数据的准确性和有效性。 7.1.2 标定方法 a）样品冷却后，用天平称取每种样品20g，精确至0.01g，分别放入容量瓶中，加入三氯甲烷500mL， 用超声波清洗机超声溶解5min，并用磁力搅拌器搅拌均匀。 b）用移液管分别移取50mL改性沥青溶液至广口瓶中，用瓶口分液器向每个广口瓶中加入10mL一氯 化碘的冰乙酸溶液和10mL乙酸镁的冰乙酸溶液，搅拌均匀后将广口瓶放入恒温水箱中恒温60min，恒温 温度保持50℃±1℃。 c）从恒温水箱中取出广口瓶，冷却至30℃±2℃后用瓶口分液器向每个广口瓶中加入10mL碘化钾溶 液，用磁力搅拌器搅拌5min。 d）将广口瓶移至改性沥青SBS含量检测仪测试台，按改性沥青SBS含量进行标准样品标定。 7.2 检测步骤 7.2.1 按 JTG E20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》T0601 沥青取样法、T0602 沥青试样 准备方法取样并准备试样。 7.2.2 按上述标定方法 a）、b）、c）的方法进行试样处理。 5 DB32/T 3566—2019 7.2.3 将广口瓶移至改性沥青 SBS 含量检测仪