ICS 67.160.10 X 62 团 体 标 准 T/NAIA 0159-2022 葡萄酒中多元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of multielement in wine Inductively coupled plasma mass spectrometry 2022-11- 18发布 2022-12- 01实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0159-2022 前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定 编写。 本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。 本文件起草单位 ：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监管重点实验室（枸杞和葡萄酒 质量安全） ）、宁夏大学测试分析中心、宁夏回族自治区标准化研究院、宁夏大学食品与葡萄酒学 院、宁夏化学分析测试协会。 本文件主要起草人：李谦、魏海琴、李智、薛婷婷、王泽岚、孙少忆、吕毅、吴少涛、范英 、 穆彩霞、张小飞。 本文件为首次发布。 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0159-2022 葡萄酒中多元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 1 范围 本文件规定了葡萄酒中多元素的电感耦合等离子体质谱测定方法（ ICP-MS）。 本文件适用于葡萄酒中铍 (Be)、镓(Ga)、铷(Rb)、钇(Y)、锆(Zr)、银(Ag)、铯(Cs)、镧(La)、 铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、 钽(Ta)、钨(W)、铼(Re)、钍(Th)、铀(U)的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件 ，仅注日期的版本适用于本 文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 术语和定义 本文件无相关的术语和定义 4 原理 样品经加热去除酒精 ，经微波消解仪消解 、定容后，由电感耦合等离子体质谱仪测定 ，以元素 特定质量数（质荷比， m/z）定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度 比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。 5 试剂和材料 除非另有说明，本方法实验使用的试剂均为优级纯， 实验用水应符合 GB/T 6682规定的一级水 5.1 试剂和材料 5.1.1 硝酸（HNO3)：ρ=1.42 mg/L。 5.1.2 过氧化氢（ H2O2)：30 %。 5.1.3 元素标准贮备液 (10 mg/L):铍、镓、铷、钇、锆、银、铯、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、 镝、钬、铒、铥、镱、钽、钨、铼、钍、铀，采用经国家认证并授予标准物质证书的元素标准贮备 液。 5.1.4 内标元素贮备液 (6Li、103Rh、115In、209Bi)：锂、铑、铟、铋采用经国家认证并授予标准物 质证书的多元素内标贮备液。 5.1.5 氦气 (He)：氦气(≥99.999%) 。 5.1.6 氩气 (Ar)：氩气(≥99.999%) 。 5.1.7 所用玻璃仪器均需以硝酸（ 1+4）浸泡24 h以上，用水反复冲洗，最后用一级水冲洗干净。 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0159-2022 5.2 试剂配制 5.2.1 硝酸(5+95)：取50.0 mL硝酸缓慢加入 950 mL水中，混匀。 5.3 标准溶液配制 5.3.1 多元素标准使用液 (1.00 μg/mL): 吸取各元素标准储备液 (5.1.3)5.0 mL于50 mL容量瓶中 ， 用硝酸溶液 (5.2.1)定容至刻度， 成每毫升含 1.0 μg/mL各元素的标准使用液。 5.3.2 多元素标准曲线系列： 准确吸取多元素标准使用液 0 mL、0.05 mL、0.25 mL、0.50 mL、 1.50 mL、2.50 mL于50 mL容量瓶中，用硝酸溶液 (5.2.1)定容至刻度， 即得到各元素浓度分别为 0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、30.0 ng/mL、50.0 ng/mL的标准系列溶液。 5.3.3 内标元素使用液 (6Li、103Rh、115In、209Bi )：取适量内标单元素贮备液，用硝酸 (5.2.1)配 制合适浓度的内标使用液。 注：内标溶液既可在配制标准工作溶液和样品消化液中手动定量加入，也可由仪器在线加入。 6 仪器和设备 6.1 电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MSMS) 。 6.2 天平：感量0.1 mg。 6.3 微波消解仪。 6.4 赶酸仪。 6.5 控温加热设备： 50℃～200℃。 6.6 水平振荡器。 6.7 超声波。 7 分析步骤 7.1 样品处理 7.1.1 摇匀样品 (起泡酒需预先脱气， 将100mL试样倒入带排气塞的瓶中，在室温下使用水平振荡 器或超声波水浴脱气，直至无气泡逸出 )，准确称取 1 .0g试样于消解管中，加热去除酒精，冷却 ， 加入3.0 mL硝酸(5.1.1)、1.0 mL过氧化氢 (5.1.2), 置于微波消解仪中消解，放冷取出，置于赶酸 仪中赶酸至 0.5 mL左右，取出冷却至室温， 用一级水定容至 10 mL备用，同时做空白实验。 微波消解条件见表 A.1。 7.2 仪器参考条件 7.2.1 仪器操作条件： 仪器操作条件见表 A.2；各元素的分析模式见表 A.3。 7.2.2 测定参考条件 调谐仪器达到测定要求后 ，编辑测定方法 ，根据待测元素的性质选择相应的内标元素 ，待测元 素和内标元素见表 A.4。 7.3 标准曲线的制作 将混合元素标准溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中 ，测定待测元素和内标元素的信号响应值 ， 以待测元素的浓度为横坐标 ，待测元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标 ，绘制标准曲线 。 7.4 试样溶液的测定 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0159-2022 将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体质谱仪中 ，测定待测元素和内标元素的信号 响应值，根据标准曲线得到消解液中各元素浓度。 8 分析结果的表述 试样中元素的含量按式 (1)进行计算： ……………………… ⑴ 式中： ──试样中元素的含量，单位为毫克每千克（ mg/kg)； ──消解液中元素的含量，单位为纳克每毫升（ ng/mL)； ──空白液中元素的含量，单位为纳克每毫升（ ng/mL)； ──消解液定容总体积，单位为毫升 (mL)； ──样品质量，单位为克（ g）； ──换算系数。 计算结果保留三位有效数字。 9 精密度 样品中各元素含量大于 1 mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得 超过算术平均值的 10 %;小于或等于 1 mg/kg且大于0.1 mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独 立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 15 %;小于或等于 0.1 mg/kg时，在重复条件下获得 的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 20 %。 10 检出限及定量限 当称样量为 1.0 g，定容体积为 10 mL，本方法各元素检出限及定量限见表 1。 表1电感耦合等离子体质谱法（ ICP-MS）检出限及定量限 序号 元素名称 元素符号 检出限mg/kg 定