ICS 71.080.99 CCS G 17 中 国 化 工 学 会 团 体 标 准 T/CIESC 0042—2022 工业用硫酸乙烯酯 Ethylene sulfate for industrial use 2022-09-21发布 2022-10-21实施 中国化工学会 发 布 C I E S C 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0042-2022 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国化工学会提出并归口。 本文件起草单位： 胜华新材料集团股份有限公司、深圳 市研一新材料有限责任公司、江苏华盛锂电材 料股份有限公司、湖州昆仑亿恩科电池材料有限公司、营口昌成新材料科技有限公司、广州天赐高新材料 股份有限公司、河北圣泰材料股份有限公司、河南省法恩莱特新能源科技有限公司、山东永浩新材料科技 有限公司、福建邵武创鑫新材料有限公司、山东亘元生物科技有限公司、苏州祺添新材料有限公司、江苏 华一新能源科技股份有限公司、江苏三月科技股份有限公司、中国化工情报信息协会、中质标研（北京） 标准化服务中心。 本文件主要起草人： 郭建军、吕蕾、闫华成、谷洪闪、张强、刘翠、吴永杨、李斌、史锴、杨志勇、 赵亚娟、郭营军、吕 亮、邵俊华、孔东波、梅银平、张茜、王亚洲、吴茂祥、肖五三、刘超、王莉、云光、 范伟贞、刘念滔、艾玉玲、傅人俊、王小龙、管晓东、石宇、姜雪松、付登、刘宇、张长安、张劲松、姚 建国、蒋春怡、姚立学、胡海燕。 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0042-2022 1 工业用硫酸乙烯酯 警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证 符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了工业用硫酸乙烯酯的技术 要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存 。 本文件适用于亚硫酸乙烯酯氧化法生产的工业用硫酸乙烯酯 产品。主要用作锂离子电池电解液的添 加剂。 化学式： C2H4O4S 结构简式： 相对分子质量： 124.12（按2018 年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（ Hazen单位—铂-钴色号） GB/T 6324.8 有机化工产品试验方法 第8部分：液体产品水分测定 卡尔·费休库仑电量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 19282 -2014 六氟磷酸锂分析方法 HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液 、制剂及制品的配备 第2部分：杂质标准溶 液的制备 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 技术要求 工业用硫酸乙烯酯 的技术要求见表1。 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0042-2022 2 表 1 工业用硫酸乙烯酯的技术要求 项 目 指 标 外观 白色粉末或晶体 硫酸乙烯酯， w/% ≥ 99.50 水分/（mg/kg） ≤ 150 酸度（以 HF计）/（mg/kg） ≤ 150 硫酸根（以 SO42-计）/(mg/kg) ≤ 150 氯离子（以 Cl-计）/(mg/kg) ≤ 10 色度（铂 -钴）/号 ≤ 40 铁（Fe）/(mg/kg) ≤ 5 钾（K）/(mg/kg) ≤ 5 钠（Na）/(mg/kg) ≤ 5 钙（Ca）/(mg/kg) ≤ 5 镉（Cd）/(mg/kg) ≤ 5 铬（Cr）/(mg/kg) ≤ 5 镁（Mg）/(mg/kg) ≤ 5 铜（Cu）/(mg/kg) ≤ 5 镍（Ni）/(mg/kg) ≤ 5 铅（Pb）/(mg/kg) ≤ 5 砷（As）/(mg/kg) ≤ 5 5 试验方法 警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1 一般规定 本文件除另有规定，所有试剂的纯度应为分析纯，试验用水应符合 GB/T 6682 中三级水的规定。 5.2 外观的测定 取适量试样，放置到透明玻璃烧杯中， 在通风橱中 目视观察。 5.3 硫酸乙烯酯含量的测定 5.3.1 方法提要 采用气相色谱法。在选定的工作条件下， 试样经汽化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用氢火焰 离子化检测器（ FID）检测，采用面积归一化法定量。 5.3.2 试剂和材料 5.3.2.1 氮气：体积分数不低于 99.999%，经硅胶及分子筛干燥，净化。 5.3.2.2 氢气：体积 分数不低于 99.999%，经硅胶及分子筛干燥，净化 。 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0042-2022 3 5.3.2.3 空气：经硅胶及分子筛干燥，净化。 5.3.2.4 碳酸二甲酯 ：含量（ w/%）≥99.99%。 5.3.3 仪器和设备 5.3.3.1 气相色谱仪 ：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度应符合 GB/T 9722 的规定。 5.3.3.2 微量进样器。 5.3.3.3 色谱数据工作站 。 5.3.3.4 烧杯：50 mL 5.3.2.5 分析天平：感量为 0.01 g 5.3.4 试验条件 推荐的色谱柱和色谱操作条件见表 2。典型色谱图和各组分保留时间参见附录 A。其他能达到同等 分离效果的色谱柱和色谱条件均可使用。 表2 色谱柱及典型操作条件 项 目 参 数 色谱柱 石英毛细管柱 固定相 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷 柱长×柱内径×液膜厚度 50 m×0.32 mm×0.52 μm 汽化室温度 /℃ 280 检测器温度 /℃ 280 柱温/℃ 120 ℃，保持2 min，以10 ℃/min速率升温至 250 ℃，保持5 min； 载气流量 /（mL/min） 1.0 空气/（mL/min） 400 氢气/（mL/min） 40 进样量/μL 1.0 分流比 30:1 5.3.5 试验步骤 5.3.5.1 配制试样溶液：称取1 g±0.05 g试样至50mL烧杯中，再加入 9 g±0.05 g的碳酸二甲酯， 震荡摇匀，使试样完全溶解。 5.3.5.2 色谱仪各部分在达到上述色谱分析条件并稳定之后，即得到一条稳定的基线。 5.3.5.3 注入试样进行色谱分析， 用色谱工作站记录 各组分的峰面积，采用面积归一化法计算结果。 5.3.6 结果计算 工业用硫酸乙烯酯的含量 w1，以%（质量分数）表示，按式 (1)计算： …………………………………………… (1) 式中： Α1 ——硫酸乙烯酯 色谱峰的面积； ∑Ai——试样中各组分的色谱峰面积之和（不包括溶剂 峰碳酸二甲酯的面 积）。 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0042-2022 4 计算结果保留到小数点后两位，取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，两次平行测定结果 的绝对差值不大 于0.05%。 5.4 水分含量的测定 提示——水分检测对环境要求较为严苛，操作者应在充满惰性气体的手套箱中进行检测，手套箱环 境应满足：水分≤ 0.1 mg/kg ，氧含量≤ 10 mg/kg 。 5.4.1 试剂和材料 碳酸二甲酯 ：含量（ w/%）≥99.99%，水分≤ 20 mg/kg 。 5.4.2 仪器 5.4.2.1 手套箱。 5.4.2.2 烧杯：50 mL。 5.4.2.3 分析天平： 感量为0.01 g。 5.4.3 试验步骤 5.4.3.1 在手套箱中按 GB/T 63