ICS 71.100.40 CCS G 71 中 国 化 工 学 会 团 体 标 准 T/CIESC 0038 —2022 阻燃化学品 甲基八溴醚 Flame retardant chemical 2,2-bis[3,5 -dibromo -4-(2,3-dibromo -2-methylpropoxy) benzene] propane 2022-09-21发布 2022-10-21实施 中国化工学会 发 布C I E S C 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0038-2022 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国化工学会提出并归口。 本文件起草单位： 山东兄弟科技股份有限公司、山东海王化工股份有限公司、 英丽化学（上海）股 份有限公司 、山东天一化学股份有限公司、山东东信阻燃科技有限公司、山东岱星新材料有限公司、山 东迈特新材料科技有限公司、江苏丹霞新材料有限公司、潍坊裕凯化工有限公司、北京工商大学、中国 化工情报信息协会 、中质标研（北京）标准化服务中心 。 本文件主要起草人： 赵震、钱立军、高金飞、刘军东、柴胜刚、翟丽娜、邱勇、杨寒华、李莹莹、 崔志军、俞博、刘文煜、李斌、郭安鹏、曹佩如、杨喜生、郭建树、王盛海、钟同涛、李志全、孙仿建、 王艳红、付登、张长安、刘宇、王世川、姚建国、蒋春怡、姚立学。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0038-2022 1 阻燃化学品 甲基八溴醚 警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施， 并保证符 合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了阻燃用甲基八溴醚 的技术要求、试验方法、检验规则、 标志、包装、运输 和贮存。 本文件适用于以四溴双酚 A、甲基氯丙烯和溴为原料生产的作为阻燃剂使用的甲基八溴醚 。 学名：2，2-双[3，5-二溴-4-(2，3-二溴-2-甲基丙氧基 )苯基]丙烷 分子式： C23H24Br8O2 结构简式： 相对分子质量 ：971.68（按2018年国际相对原子质量 ） CAS号：97416-84-7 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文 件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 26792 高效液相色谱仪 T/CIESC 0037 -2022 阻燃化学品 八溴醚 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 技术要求 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0038 -2022 2 4.1 外观 甲基八溴醚 为白色粉末或颗粒 。 4.2 要求 甲基八溴醚 的技术要求见 表1。 表1 甲基八溴醚的技术要求 项目 指标 优级品 一级品 白度 ≥ 90 85 初熔点/℃ ≥ 100 90 溴含量， w/% ≥ 65 64 挥发分， w/% ≤ 0.3 0.5 含量，w/% ≥ 95.0 90.0 游离溴离子（以 Br-计）/(mg/Kg) ≤ 100 150 1%热失重温度 /℃ ≥ 220 200 5 试验方法 警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1 一般规定 本文件所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 试验中所需标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 603 的规定制备。 5.2 外观的测定 取适量甲基八溴醚 样品放在玻璃容器或滤纸上， 在自然光 或日光灯 下目测。 5.3 白度的测定 按照T/CIESC 0037 -2022《阻燃化学品 八溴醚》中 5.3的规定进行测定。 5.4 熔点的测定 按照T/CIESC 0037 -2022《阻燃化学品 八溴醚》中 5.4的规定进行测定。 5.5 溴含量的测定 5.5.1 滴定法（仲裁法） 按照T/CIESC 0037 -2022《阻燃化学品 八溴醚》中 5.5的规定进行测定。 5.5.2 氧弹燃烧法 5.5.2.1 试剂或材料 5.5.2.1.1 氢氧化钠溶液 [c(NaOH)=0.5 mol/L] ：称取2 g氢氧化钠于 100 mL蒸馏水中，搅拌溶解。 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0038-2022 3 5.5.2.1.2 6%过氧化氢溶液：量取 30%过氧化氢 100 mL稀释至500 mL。 5.5.2.1.3 氧气：工业级。 5.5.2.1.4 糊精。 5.5.2.1.5 硝酸溶液（ 1+1）：用量筒量取 25 mL硝酸慢慢搅拌加入到 25 mL蒸馏水中 。 5.5.2.1.6 硝酸银标 准溶液： c(AgNO 3)=0.01 mol/L 。按以下方法配制 ： a)试剂制备：氯化钠标准溶液 [c(NaCl)=0.01 mol/L] ：称取6 g氯化钠于 550 ℃±50 ℃下灼烧 3 h， 取出，在干燥器内冷却至室温。称取 0.5844 g ±0.001 g( 精确至0.0001 g) 经过灼烧的基准氯化钠，加水 溶解，移入 1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，备用。 b)溶液配制：硝酸银标准溶液 [c(AgNO 3)=0.01 mol/L] ：称取3.40 g±0.1 g硝酸银于烧杯中，加蒸 馏水溶解后稀释至 2000 mL，贮于棕色瓶内。 c)溶液标定：吸取 20.00 mL 氯化钠标准溶液 [c(NaCl)=0.01 mol/L] 于烧杯中，依照自动电位滴定 仪 的操作规程进行滴定，滴定终点时仪器会蜂鸣，并显示滴定终点 V1，同时作空白试验。 d)硝酸银标准溶液的浓度按（ 1）式计算：  0 13 AgNOVVVcc …………………………（ 1） 式中： c ——氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（ mol/L）； V ——吸取氯化钠标准溶液的体积，单位为毫升（ mL）； V1 ——滴定氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升（ mL）； V0 ——滴定空白消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升 （mL）。 5.5.2.2 仪器和设备 5.5.2.2.1 无灰滤纸。 5.5.2.2.2 氧气燃烧 瓶：500 mL。 5.5.2.2.3 自动电位滴定仪。 5.5.2.2.4 分析天平：分度值为 0.1 mg。 5.5.2.3 试验步骤 5.5.2.3.1 称取约10 g样品置于研钵中进行研磨，然后用 80目筛网过筛 。 5.5.2.3.2 称取样品0.025 g±0.001 g(精确至0.0001 g) 样品用无灰滤纸（ 5.5.2.2.1 ）包好，同时在 氧气燃烧瓶 （ 5.5.2.2.2 ） 中加入0.5 mol/L 氢氧化钠溶液 （ 5.5.2.1.1 ）10 mL，6%的过氧化氢溶液 （ 5.5.2.1.2 ） 5 mL，向瓶中缓缓通入氧气（ 5.5.2.1.3 ）2 min，点燃无灰滤纸（ 5.5.2.2.1 ）迅速放入氧气燃烧瓶中并 倒置，燃烧完成后，剧烈摇动氧气燃烧瓶约 30 s后静置1 h。将氧气燃烧瓶内液体转移至 250 mL烧杯中， 继续加蒸馏水至 200 mL，煮沸0.5 h后继续加蒸馏水至 200 mL刻度线，冷却至室温，样品准备完 成。 5.5.2.3.3 打开自动电位滴定仪（ 5.5.2.2.3 ），预热 20 min后，将准备好的样品放到仪器上，开启搅 拌，向样品中加入 0.1 g的糊精（ 5.5.2.1.4 ），再滴入硝酸溶液（ 5.5.2.1.5 ）4 mL。按照自动电位滴定 仪操作规程完成滴定，同时显示滴定曲线，滴定终点时仪器会蜂鸣，并