(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210526639.8 (22)申请日 2022.05.16 (71)申请人 青岛大学 地址 266000 山东省青岛市 市南区宁 夏路 308号 (72)发明人 郑威　张军　刘相红　路国才　 范世磊　尹方　 (74)专利代理 机构 青岛发思特专利商标代理有 限公司 37212 专利代理师 王晶莹 (51)Int.Cl. G01N 21/33(2006.01) G01N 21/01(2006.01) (54)发明名称 二硫化钼微球有序阵列的光电气体传感器 及其制备方法和应用 (57)摘要 本发明涉及气体产物分析检测技术领域， 具 体涉及一种基于MoS2微球有序阵列结构的光电 气体传感器及其制备方法和应用。 所述一种光电 气体传感器包括腔室， 腔室内自下向上设置有衬 底、 MoS2微球阵列传感层、 电极， 电极上连接出金 属导线， 制备方法包括： 衬底表面微球阵列结构 的构建： MoS2微球阵列传感层的合成； 基于MoS2 微球阵列传感层的光电气体传感器的制备。 本发 明将二维材料构筑成的三维结构， 增加了表面积 以及活性位点， 使得其灵敏度和最低检测限优于 平面结构， 本发明提供的光电气体具有操作简 单， 易携带， 灵敏度高， 可在室温条件下工作等优 点。 权利要求书2页 说明书8页 附图6页 CN 114910436 A 2022.08.16 CN 114910436 A 1.一种二硫化钼微球有序阵列的光电气体传感器的制备方法， 其特征在于， 包括腔室， 腔室内自下向上设置有衬底、 MoS2微球阵列传感层、 电极， 电极上连接出金属导线， 其制备 方法包括以下步骤： S10， SiO2小球的合成： 以氨水、 无水乙醇、 正硅酸四乙酯与去离子水为原料， 采用溶胶 ‑ 凝胶法合成SiO2小球， S20， 衬底表面微球阵列结构的构建： 将合成的SiO2小球规则的排列在衬底表面， 形成 SiO2小球模板； S30,MoS2微球阵列传感层的合成： 采用化学气相沉积的方式， 在Si  O2小球表面以及衬 底表面形成MoS2微球阵列传感层； S40， 基于MoS2微球阵列传感层的光电气体传感器的制备： 在MoS2微球阵列传感层的上 表面蒸镀有源电极和漏电极后， 放入腔室内， 源电极和漏电极 分别连接出 金属导线。 2.根据权利要求1所述的二硫化钼微球有序阵列的光电气体传感器的制备方法， 其特 征在于， 所述S20具体操作步骤为： S201,准备无水乙醇和去离子水体积比为(0.9～1.1):1的混合溶液， 把合成的SiO2小球 粉末分散 到该溶液中， 使其质量百分比浓度为2 ‑5wt％； S202,将衬底浸入S201形成的溶液中， 缓慢拖出， 借助表面张力作用在其表面形成一层 或多层均匀排列的SiO2小球。 3.根据权利要求1所述的二硫化钼微球有序阵列的光电气体传感器的制备方法， 其特 征在于， 所述S3 0具体操作步骤为： S301,将MoO3粉放入反应器中， 将合成的SiO2小球模板倒扣在反应器上， 放入管式炉的 高温区； S302,将硫粉放入另一个反应器中放入靠近低温区的管式炉边缘， 待升温结束开始反 应时再将装有硫 粉的反应 器推至低温区； S303,以体积流量15sccm的速率向管式炉中通入高纯氩气， 并将高温区和低温区的温 度分别缓慢升 至670～690℃和25 0～300℃， 并保温反应20～6 0min； S304,步骤S3 03反应完成后使管式炉自然冷却至室温， 制备 得到MoS2微球阵列传感层。 4.根据权利要求3所述的二硫化钼微球有序阵列的光电气体传感器的制备方法， 其特 征在于， 所述步骤S302中装有硫粉的反应器首先放入靠近低温区的管式炉边缘， 待升温结 束开始反应时再将装有硫 粉的反应 器推至低温区。 5.根据权利要求1所述的二硫化钼微球有序阵列的光电气体传感器的制备方法， 其特 征在于， 所述步骤S10包括： 取体积比为27:51:75的氨水、 无水乙醇与去离子水倒入A烧杯， 取体积比为15:135的正硅酸四乙酯与无水乙醇倒入B烧杯， 摇晃A烧杯与B烧杯中的溶液使 其初步混合， 再将B烧杯的溶液倒入A烧杯中， 将所得溶液用磁力搅拌机搅拌3.5～4.5小 时 得到混合均匀的溶液； 再将搅拌后的溶液离心， 得到白色固体粉末， 并用去离子水清洗3～5 次； 最后将粉末放入 冰箱冷冻， 冷冻后进行冷冻干燥10～16小时， 获得产物SiO2小球。 6.根据权利要求1所述的二硫化钼微球有序阵列的光电气体传感器的制备方法， 其特 征在于， 所述漏电极和源电极均为Au电极， 金属导线为Au导线。 7.根据权利要求1所述的二硫化钼微球有序阵列的光电气体传感器的制备方法， 其特 征在于， 所述衬底为SiO2/Si衬底、 蓝宝石衬底或云母衬底中的一种或多种。权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 114910436 A 28.根据权利要求1所述的二硫化钼微球有序阵列的光电气体传感器的制备方法， 其特 征在于， 所述腔室上 方还设置有光源， 优选为 紫外光光源。 9.一种二硫化钼微球有序阵列的光电气体传感器， 其特征在于： 其采用权利要求1～8 任意一项方法制备 所得。 10.一种权利要求9所述的二硫化钼微球有序阵列的光电气体传感器在气体产物分析 中的应用， 尤其是在三乙胺气体 检测中的应用。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 114910436 A 3