(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210462361.2 (22)申请日 2022.04.28 (71)申请人 黑龙江多宝山铜业股份有限公司 地址 161416 黑龙江省黑河市嫩江县多宝 山镇黑龙江多宝山铜业股份有限公司 申请人 福建紫金矿冶测试技 术有限公司 (72)发明人 郭杨　柯文海　程志刚　武玉云　 (74)专利代理 机构 哈尔滨市晨晟知识产权代理 有限公司 23219 专利代理师 刘坤 (51)Int.Cl. G01N 21/31(2006.01) G01N 21/01(2006.01) (54)发明名称 一种钼精矿中金含量的检测方法 (57)摘要 一种钼精矿中金含量的检测方法， 它属于矿 物分析测试技术领域。 本发明要解决的技术问题 为检测结果准确可靠、 操作简单、 成本低。 本发明 称取钼精矿试样， 于马弗炉低温开始焙烧， 取出 转移至聚四氟乙烯烧杯中， 进行溶解样品， 冷却 后加入去离子水冲洗烧杯内壁， 得到混合溶液加 入乙酸铅， 然后加入高氯酸， 煮沸至冒高氯酸浓 烟， 冷却后加入去离子水冲洗烧杯内壁， 然后再 加入王水， 煮沸后冷却得到混合物 转移至三角瓶 中， 控制酸度， 加入泡沫塑料， 震荡富集， 取出泡 沫塑料， 洗净， 压干， 放入比色管， 加入适量的硫 脲溶液煮沸解脱， 趁热取出泡沫塑料， 冷却溶液， 用原子吸收分光光度计测定金的吸光度， 计算金 含量。 本发明检测结果 准确可靠、 操作简单。 权利要求书1页 说明书9页 CN 114878487 A 2022.08.09 CN 114878487 A 1.一种钼精矿中金含量的检测方法， 其特 征在于： 包括如下步骤： 步骤1、 称取钼精矿试样， 于马弗炉低温开始焙烧至一定温度， 保持一定时间后， 取出转 移至聚四氟乙烯烧杯中， 依次加入盐酸、 硝酸、 氢氟酸、 高氯酸进 行溶解样品， 冷却后加入去 离子水冲洗烧杯内壁， 得到混合溶 液， 待用； 步骤2、 将步骤1得到的混合溶液中加入乙酸铅， 然后加入高氯酸， 煮沸至冒高氯酸浓 烟， 冷却后加入去离 子水冲洗烧杯内壁， 然后再加入王水， 煮沸后冷却得到混合物， 待用； 步骤3、 将步骤2得到的混合物转移至三角瓶中， 控制酸度， 加入泡沫塑料， 震荡富集， 取 出泡沫塑料， 洗净， 压 干， 待用； 步骤4、 将步骤3得到的泡沫塑料放入比色管， 加入适量的硫脲溶液煮沸解脱， 趁热取出 泡沫塑料， 冷却溶 液， 用原子吸 收分光光度计测定金的吸光度， 计算金含量。 2.根据权利要求1所述的一种钼精矿中金含量的检测方法， 其特征在于： 步骤1中盐酸 的浓度为36 ‑38wt％， 硝酸的浓度为60 ‑68wt％， 氢氟酸的浓度为40 ‑50wt％， 高氯酸的浓度 为50‑72wt％。 3.根据权利要求1或2所述的一种钼精矿中金含量的检测方法， 其特征在于： 步骤1中称 取2.0g的钼精矿 试样， 置于瓷焙烧皿 或100mL瓷坩埚中， 于马弗炉中逐渐升温至650℃保持1 ～2h， 取出冷却后， 转移到200mL聚四氟乙烯烧杯中， 样品用10 ‑15ml去离子水润湿， 加入 20ml盐酸， 10ml硝酸， 15ml氢氟酸， 低温处理， 蒸至10 ‑15ml， 取下冷却， 用15ml去离子水冲洗 烧杯内壁， 得到混合溶 液。 4.根据权利要求3所述的一种钼精矿中金含量的检测方法， 其特征在于： 步骤1中钼精 矿试样为含碳、 含砷较高时， 于马弗炉中先逐渐升温至480℃预焙烧1.5～2h后再升温至650 ℃焙烧1～ 2h。 5.根据权利要求4所述的一种钼精矿中金含量的检测方法， 其特征在于： 步骤2中加入 4g乙酸铅， 低温溶解后， 煮沸， 加 入2ml高氯酸， 蒸至湿盐状， 取下， 用10 ‑15ml去离子水冲洗 烧杯内壁， 加入15ml王水， 煮沸， 所述王水中浓盐酸和浓硝酸的体积比为2:1。 6.根据权利要求5所述的一种钼精矿中金含量的检测方法， 其特征在于： 步骤3中将步 骤2得到的混合物全部转移到三角锥形瓶中， 加水稀释 至约100mL， 将溶液冷却至 室温后， 放 入1～2片处理后的泡沫塑料于振荡器上振荡30min， 取出泡沫塑料， 用水洗去残渣及酸， 拧 去水分， 压 干， 待用。 7.根据权利要求6所述的一种钼精矿中金含量的检测方法， 其特征在于： 泡沫塑料的处 理方法为裁剪为每块重0.20～0.25g的方形小块， 10wt ％的盐酸溶液煮沸 10min， 洗漂去污 物， 冲洗干净并晾干， 待用。 8.根据权利要求7所述的一种钼精矿中金含量的检测方法， 其特征在于： 步骤4中将步 骤3得到的泡沫塑料放入25mL比色管中， 再加入10.00～20.00mL的浓度为1wt％的硫脲溶液 并盖上塞子， 置沸水浴中加热30min， 趁热取出泡沫塑料， 将溶液流水冷却或自然冷却至室 温， 备测。 9.根据权利要求8所述的一种钼精矿中金含量的检测方法， 其特征在于： 步骤4中于原 子吸收分光光度计波长242.8nm处， 按仪器工作条件测量 吸光度， 以金浓度为横坐标， 吸光 度为纵坐标， 绘制工作曲线， 按仪器工作条件测量溶液中金的吸光度， 从工作曲线 上计算出 相应的浓度。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 114878487 A 2一种钼精 矿中金含量的检测方 法 技术领域 [0001]本发明属于矿物分析测试技 术领域； 具体涉及一种钼精矿中金含量的检测方法。 背景技术 [0002]在某些钼矿床里， Au的含量较高， 随着钼精矿综合利用工艺技术的进步， 矿石中的 金也得到了富集， 进入钼精矿中， 使矿石中钼和金得到综合回收， 更好地利用了矿产资源。 这类钼精矿中金含量在5～3 0 μg/g不等， 所以分析钼精矿里的Au元 素有很重要意义。 [0003]由于以前钼精矿中金含量较低， 在钼精矿销售中金元素不作为计价元素等原因， 所以对于钼精矿中金 的准确检测探索少， 可以查阅的和参考的资料也较少 。 但随着冶炼工 艺的进步， 对于钼精矿中金的准确检测变得有意 义且迫切。 [0004]现有钼精矿中金的检测方法有以下几种： [0005]1.氨水处理 ‑泡沫吸附法： 焙烧之后的钼精矿使用NH3·H2O处理样品， 过滤分离大 量Mo， 使用氨水洗液反复洗涤残渣， 收集残渣进行灰化， 灰化后的残渣使用(1+1)王水密封 恒温溶解， 泡塑吸附， 硫脲解脱， 原子吸 收或ICP‑OES测定金量。 [0006]2.氨水处理 ‑活性炭吸附法： 焙烧之后的钼 精矿使用NH3·H2O处理样品， 过滤分离 大量Mo， 使用氨水洗液反复洗涤残渣， 收集残渣， 残渣使用(1+1)王水密封溶解， 用活性炭吸 附柱抽滤， 稀盐酸洗涤活性炭， 取出活性炭纸饼， 放入瓷坩埚于马弗炉中灰化灼烧， 王水溶 解残渣， 定容， 原子吸 收或ICP‑OES测定金量。 [0007]3.火试金法： 钼精矿样品与适当的火试金药剂(氧化铅、 二氧化硅、 硼砂、 碳酸钠、 硝酸钾)混合均匀， 高温熔融， 获得适当质量的含有贵金属的铅扣与易碎性的熔渣， 通过灰 吹使金、 银与铅扣分离， 得到金银合粒。 金银合粒经硝酸分金后， 用重量法测定金量； 金银合 粒经硝酸分金后， 王水 溶解金粒， 定容， 原子吸 收或ICP‑OES测定金量。 [0008]钼精矿中钼含量高， 焙烧之后直接王水溶样， 如不分离钼， 在泡沫吸附过程会吸附 大量的钼， 严重影响泡沫对金 的吸附(另一说法是， 样品溶解之后， 生成的大量钼酸胶状物 会吸附AuCl4－， 致使一部分或大部分的AuCl4－没有被泡沫吸附)， 使检测结果偏低。 [0009]活性炭吸附能力强， 但活性炭在吸附钼精矿中的金时会有大量的钼被富集， 给金 的测定带来了严重的干扰。 [0010]钼精矿采用氨水处理 ‑泡沫吸附法或氨水处理 ‑活性炭吸附法检测其中金量， 操作 繁琐， 同时无法完全消除钼的影响， 检测结果精密度不佳， 且偏低， 难以达到指导生产、 科 研、 销售等的需要。 [0011]火试金法检测钼精矿中金， 检测结果准确可靠， 是现有钼精矿金量检测方法中最 佳的检测方法。 但检测成本高， 操作繁琐， 检测流 程长。 发明内容 [0012]本发明目的是提供了检测结果准确可靠、 操作简单、 成本低的一种钼精矿中金含 量的检测方法。说　明　书 1/9 页 3 CN 114878487 A 3